氣相色譜實(shí)驗條件的選擇
1 色譜柱的選擇(以氣-液色譜分配為主)
1固定相的選擇
①固定液的選擇-按“相似相溶”原則:極性相似或官能團相似
-按組分性質(zhì)主要差別:沸點(diǎn)相差大的選非極性固定液
沸點(diǎn)相差小的選極性固定液
-柱溫 < 固定液最高使用溫度-防止固定液流失
②載體的選擇-種類(lèi)、顆粒、分布
③固定液配比的選擇-高沸點(diǎn)組分:比表面積小的載體
低固定液配比(1%~3%)
低柱溫
-低沸點(diǎn)組分:高固定液配比(5%~25%)
加大k值,達到良好分離
-難分離組分:毛細管柱
2柱長(cháng)的選擇根據
R>1.5選擇柱長(cháng)一般較短(0.6~6m);不可以無(wú)限延長(cháng)柱子
2柱溫的選擇
1 高沸點(diǎn)混合物(300~400℃),一般在較低的柱溫下(低于其沸點(diǎn)100~200℃)分析,用低固定液含量色譜柱(質(zhì)量分數1%~3%)
2沸點(diǎn)不太高的混合物(200~300℃),可在中等柱溫下操作,低固定液質(zhì)量分數5%~10%
3沸點(diǎn)在100~200℃的混合物,柱溫可選在其平均沸點(diǎn)的2/3左右,固定液質(zhì)量分數一般在15%~25%
4寬沸程樣品應采用程序升溫
3載氣與流速的選擇
1選擇流速和載氣應同時(shí)考慮對柱效和分析時(shí)間的影響
2選擇載氣應與檢測器匹配
4進(jìn)樣條件的選擇
1氣化室溫度-一般稍高于樣品沸點(diǎn)
2檢測室溫度-應高于柱溫30~500℃
3進(jìn)樣量-不可過(guò)大,否則造成拖尾峰