幾種常用多晶X射線(xiàn)衍射法的試驗技術(shù)比較
研究粉末X 射線(xiàn)衍射最常用的實(shí)驗技術(shù)目前除衍射儀法外，還有粉末照相法和Guinier 照相法。粉末照相法（Debye-Scherrer 照相法），歷史最久遠，從1916 年Debye 與Scherrer 取得第一張粉末X 射線(xiàn)衍射圖，至今已近80 年了，但是它仍是普遍使用的最基本的粉末衍射實(shí)驗技術(shù)。聚焦型的Guinier 照相機分辨率好，應用了彎晶單色器，壓力表| 壓力計| 真空表| 硬度計| 探傷儀| 電子稱(chēng)| 熱像儀能得到嚴格單色輻射的粉末衍射照片，其應用現在也越來(lái)越廣。粉末衍射儀以其取得的粉末衍射數據的高質(zhì)量（精確、高分辨），測量的迅速、儀器的自動(dòng)化與智能化程度高等優(yōu)異的性能，而成為目前應用最廣、最普遍的一種粉末衍射實(shí)驗技術(shù)。
　　粉末衍射儀法和粉末衍射照相法各有其優(yōu)點(diǎn)、特點(diǎn)，也各有其缺點(diǎn)，比較如下：
（1）方法的特點(diǎn)
　　粉末衍射儀法是用檢測器逐個(gè)測量每一個(gè)衍射的位置和強度，而照相方法則是用底片同時(shí)記錄可攝角度范圍內的全部衍射線(xiàn)。所以，若需檢查衍射環(huán)的外貌特點(diǎn)（是否不連續，樣品中是否存在擇優(yōu)取向等）時(shí)，則用照相法較為方便。
（2）對樣品的要求
　　樣品的最少用量?jì)煞N方法差別很大。要得到一張好的粉末圖，衍射儀所需的粉末的體積至少為0 . lml，如果對線(xiàn)條的強度數據要求不高，則有0.02ml體積的粉末也足使用，這和聚焦照相機所需的樣品起碼用量差不多。D-S．照相法樣品用量很少，用0.0015ml 便可以攝錄一張很好的粉末照片。因此D-S．照相法便于鑒定不均勻樣品的物相組成，通過(guò)顆粒外觀(guān)形狀的差別或硬度、顏色、光性等的差異，用手檢分離少量顆粒，便足供照相之用了。而對于成塊樣品，用衍射儀進(jìn)行檢驗比較方便，樣品不一定要制成粉末，只需加工出一個(gè)平面則可使用。若樣品需要避免環(huán)境氣氛的影響（如樣品易潮和易氧化的情況）, 則似乎用D-S．照相法容易解決。
（3）強度數據的質(zhì)量
　　用粉末衍射儀法獲得的衍射強度數據的準確度遠高于照相方法。用衍射儀能直接獲得衍射線(xiàn)的形狀；而照相法只能得到用測微光度計測量的底片上線(xiàn)條切面的黑度分布。衍射儀的X 射線(xiàn)強度測量系統，在自宇宙的背底計數（1 計數／秒）至105計數／秒這樣大的強度范圍內，有很好的線(xiàn)性；而在照相方法中同一底片上用眼力對比可測的強度范圍僅為10：1 ，而且黑度與X 射線(xiàn)強度一般不呈線(xiàn)性關(guān)系，需經(jīng)過(guò)黑度-強度校正后才能得到強度數據。用多重底片法可以擴展強度的測量范圍，但也增加了底片校正的復雜性。
　　使用晶體單色器能夠得到質(zhì)量很好的衍射圖。在粉末衍射儀中單色器可以有兩種位置選擇：放在入射側或衍射側的路徑上；而在Guinler 相機中只能在入射側（D-S．法實(shí)際上不便使用晶體單色器）。把單色器放在衍射側可以避免由于單色器對入射線(xiàn)光譜輪廓的影響而產(chǎn)生的衍射線(xiàn)輪廓的畸變。衍射儀方法還可以應用電子學(xué)的脈沖幅度分析技術(shù)作為一種單色化手段，即使不用單色器，僅用正比檢測器或閃爍檢測器加脈沖輻度分析器，所得衍射圖的峰高／背底值常�？梢院陀脝紊�器所得的衍射圖相媲美。
（4）衍射角θ測量的準確度
　　粉末衍射儀用雙重掃描法可以測準至0.005°（2θ），線(xiàn)形重心的測量可以準至0.001°（2θ）；而在照相法中若用114.6mm 直徑的照相機，用游標尺測量衍射線(xiàn)的位置，D-S．照片可做到士0.1mm （相當2θ準到士0.1° ) , Guinier 照片可做到士0.05 mm （相當2θ準到士0.025°）。前者的測量誤差是后者的四倍。用測微光度計掃描照片測定衍射線(xiàn)的位置，準確度能比游標尺測量時(shí)高些，但仍不及衍射儀法。但是2θ測量系統誤差的高精確校正，衍射儀法較其他方法都復雜。在進(jìn)行高精確度2θ測量時(shí)，無(wú)論用衍射儀或照相方法，都要求精心的實(shí)驗步驟，都很費時(shí)間。
（5）2θ分辨能力
　　粉末衍射儀的圖和Guinier 照片都能達到很好的分辨程度。在良好的校直條件下， Cu Kα1、Kα2雙重線(xiàn)在衍射儀圖上于30°（2θ）附近的范圍上便能區分開(kāi)來(lái)，而在D-S．照片上很少能在90°（2θ）以前的區域上能區分開(kāi)來(lái)的。同一個(gè)樣品的衍射儀圖和Guinier 照片的光度計掃描圖，其衍射峰的半高度寬僅為D-S．照片的幾分之一（均在最佳分辨力條件下進(jìn)行比較）。Guinier 照相機的分辨力幾乎是D-S．相機的五倍。
（6）速度
　　粉末衍射儀能立即得到數據，因此若只需觀(guān)測若干個(gè)衍射時(shí)，實(shí)驗時(shí)間時(shí)十分節省，而照相方法則不能按這種方式進(jìn)行。衍射儀特別便于進(jìn)行在動(dòng)態(tài)過(guò)程中跟蹤測量某些衍射峰的變化。
（7）特殊條件
　　在衍射儀上，樣品周?chē)�有較大的空間，較之照相方法易于添加一些附屬裝置以便在一些特殊條件下，（高溫、低溫、氣氛、高壓等）研究樣品的變化。
( 8 ）設備
　　照相法需要備一個(gè)暗室，需要做暗室工作。但它不要求高穩定度的X 射線(xiàn)發(fā)生器，照相設備的使用、調整等也較簡(jiǎn)單，設備費用較低。衍射儀法的設備復雜，費用昂貴，但技術(shù)先進(jìn)，容易自動(dòng)化、智能化。
　　通過(guò)上面的比較，可見(jiàn)粉末衍射實(shí)驗方法的選擇，要看樣品的形式與量以及對數據的要求而定。