快速測定飲用水中的石油類(lèi)
1 實(shí)驗部分
1.1 主要儀器及試劑
(1)F2000紅外光度測油儀；(2)1000mL分液漏斗；(3)50mm的石英比色皿；(4)25 mL的比
色管；(5)G-1型玻璃砂芯漏斗；(6)氯化鈉(分析純)；(7)無(wú)水硫酸鈉，在高溫爐內300℃加熱2h，冷卻后，裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內保存備用；(8)硅酸鎂，60-100目，取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內500℃加熱2 h，在爐內冷至200℃后，移入干燥器中，冷至室溫，于磨口玻璃瓶?jì)缺４鎮溆茫?9)四氯化碳(特規，環(huán)保專(zhuān)用)；(10)鹽酸；(11)硫酸鋁；(12)氫氧化鈉。
亮度計|
溫度記錄儀|
溫濕度記錄儀|
光功率計|
粒子計數器|
粉塵計1．2 實(shí)驗方法
平行采集4份2 L的自來(lái)水廠(chǎng)取水口的水樣，通過(guò)采用絮凝富集萃取法，將油類(lèi)進(jìn)行萃取，一份通過(guò)直接流出比色、一次定量萃取、不采用鹽析進(jìn)行萃取，另一份采用標準方法進(jìn)行萃��；將上述萃取液，經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附，去除動(dòng)植物油類(lèi)再測定；按F2000紅外光度測油儀的操作步驟進(jìn)行，計算出水樣濃度。
使用合格的四氯化碳進(jìn)行萃取和稀釋標樣，并在F2000紅外光度測油儀使用前，使用標準樣品進(jìn)行校驗儀器的校正系數。
2 測定結果
⑴采用環(huán)境標準樣品GSB07-1198-2000礦物油205921，對儀器進(jìn)行校驗，測定結果如表1。
表1 以礦物油205921對F2000測油儀校驗結果
|
保證值（mg/L） |
測定值/（mg/L） |
平均值（mg/L） |
標準偏差 |
變異系數/% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
24.6±1.9 |
23.57 |
23.92 |
24.27 |
25.62 |
23.07 |
24.55 |
24.17 |
0.882 |
3.6 |
測定結果，其值在標準樣品保證值范圍內，表明儀器的校正系數可用。
⑵經(jīng)對水樣分別采用不同的萃取方法進(jìn)行萃取，再經(jīng)過(guò)硅酸鎂吸附柱吸附，得到萃取液A(直接流出比色、一次定量萃取、不采用鹽析方法)、萃取液B（國標方法），運用F2000紅外光度測油儀測定，結果如表2。
表2 A、B樣測定結果
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樣品號 |
測定/次 |
平均值 |
標準偏差 |
變異系數/% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
萃取液A(mg/L) |
0.031 |
0.032 |
0.030 |
0.031 |
0.029 |
0.031 |
0.031 |
1.03×10-3 |
3.3 |
|
萃取液B(mg/L) |
0.034 |
0.036 |
0.028 |
0.034 |
0.030 |
0.032 |
0.032 |
2.29×10-3 |
7.1 |
根據《江蘇省日常環(huán)境監測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》，飲用水中的石油類(lèi)濃度值小于0.05mg/L，平行樣的絕對允許差范圍應小于0.01mg/L。萃取液A和萃取液B的測定結果，絕對允許差為0.001，符合要求。
⑶水樣加標回收率測定，將平行采集另二份2L的水樣，利用環(huán)境標準樣品GSB07-1198-2000礦物油20591直接加入水樣中，通過(guò)不同的萃取方法進(jìn)行萃取，得到萃取液C（直接流出比色、一次定量萃取、不采用鹽析的方法）、萃取液D（國標方法），經(jīng)過(guò)測定，結果如表3。
表3 水樣的加標回收率測定結果
|
樣品號 |
測定/次 |
平均值 |
標準偏差 |
變異系數/% |
加標量 |
樣品含量 |
回收率/% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
萃取液C（mg/L） |
0.141 |
0.135 |
0.143 |
0.141 |
0.138 |
0.136 |
0.139 |
3.06×10-3 |
2.2 |
0.242 |
0.278 |
89.3 |
|
萃取液D（mg/L） |
0.135 |
0.129 |
0.118 |
0.126 |
0.125 |
0.120 |
0.126 |
6.16×10-3 |
4.9 |
0.242 |
0.252 |
78.5 |
根據《江蘇省日常環(huán)境監測質(zhì)量控制樣采集、分析控制要求》，飲用水中的石油類(lèi)濃度值大于0.05mg/L，平行樣的相對允許差范圍應小于20%，萃取液C和D的測定結果，相對允許差為10%，符合要求。萃取液C和D的加標回收率均在70%～120%范圍內，符合要求。
3 測定注意事項
⑴每測一次樣品濃度時(shí)，測量一次空白值，將使結果更精確。
⑵儀器在使用過(guò)程中，應使用220V穩壓電源，聯(lián)結地線(xiàn)。
⑶江蘇省環(huán)境監測中心2000年10月1日頒發(fā)的“江蘇省環(huán)境監測油類(lèi)監測技術(shù)規定”，提出了較高的采樣和分析質(zhì)控要求。實(shí)驗室測定程序如下：取洗凈晾干的1000mL廣口玻璃采樣瓶及玻璃分液漏斗等全套測油器皿，用10mL左右經(jīng)掃描其透光率大于94%的CCl4萃取各兩次，定容至25mL，測其值A1、A2，要求∣A1+A2∣＜0.150。
業(yè)務(wù)：