土壤中氰戊菊酯的檢測
氰戊菊酯屬中等毒性殺蟲(chóng)劑，原藥大鼠急性經(jīng)口LD50為451mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD50＞5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50＞101mg/m3,，對兔皮膚有輕度刺激，對眼睛有中度刺激。沒(méi)有致突變、致畸和致癌作用。對蜜蜂、魚(yú)蝦、家禽等毒性高，使用時(shí)注意不要污染河流、池塘、桑園和養蜂場(chǎng)。
1 方法概要
樣本用石油醚/丙酮混合液（1：1，V/V）振蕩提取，弗羅里硅土柱層析凈化，氣相色譜法測定。
2 主要儀器及設備
氣相色譜儀 帶電子捕獲檢測器（ECD,Ni63）
組織搗碎機
旋轉蒸發(fā)器
層析柱 30cm（長(cháng)）×1.5cm（內徑）
往復式振蕩器
3 試劑
丙酮：分析純。
石油醚：60~90℃，分析純，重蒸餾。
乙酸乙酯：分析純。
弗羅里硅土。
無(wú)水硫酸鈉：分析純。
4 檢測步驟
①提�。簻蚀_稱(chēng)取50g風(fēng)干過(guò)篩的土壤樣品置于三角具塞瓶中，加入100ml石油醚/丙酮混合液（1：1，V/V）,振蕩1h，抽濾。用少量混合液沖洗殘渣2～3次，合并的混合提取液轉入預加200ml 2%硫酸鈉水溶液的500ml分液漏斗中，振蕩1min，靜置分層，收集石油醚相，水相再用50ml×2石油醚分別萃取兩次。三次萃取的石油醚過(guò)無(wú)水硫酸鈉后收集于燒瓶中，在45℃水浴上旋轉蒸發(fā)濃縮至2ml左右，待凈化。
②柱層析凈化：咋層析柱上墊上少量脫脂棉，從下到上依次裝入2cm厚無(wú)水硫酸鈉，10g弗羅里硅土，2cm厚無(wú)水硫酸鈉。裝后輕輕敲實(shí)，用10ml石油醚預淋，然后將待凈化的石油醚提取濃縮液轉移入層析柱中。用90ml石油醚/乙酸乙酯混合液（95：5，V/V）淋洗，收集淋出液，濃縮后用石油醚定容，待測。
③氣相色譜法測定
檢測器：電子捕獲檢測器（ECD Ni63）.。
色譜柱：2m（長(cháng)）×3mm（內徑）玻璃柱
擔體：Chromosorb WAW 80~100目。
固定液：1.5%OV-17+2%QF-1。
檢測溫度：色譜柱270℃，進(jìn)樣口300℃，檢測器330℃。
載氣：高純氮（≥99.9%），50ml/min。
保留時(shí)間：3.55min。
④結果計算：采用外標法（峰高或峰面積）-標準曲線(xiàn)法定量。
⑤方法靈敏度、準確度和精確度
最小檢出量：2.0×10-12g。
最低檢測濃度：0.001mg/kg。
回收率：土壤中添加氰戊菊酯0.2～0.5mg/kg，回收率為96.2%～98.4%。見(jiàn)表1.
表1 氰戊菊酯添加回收率及相對標準偏差試驗結果
|
樣本土壤 |
農藥 |
添加濃度（mg/kg |
回收率/% |
相對標準偏差 |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
平均 |
|
氰戊菊酯 |
0.2 |
97.1 |
98.7 |
95.6 |
101.6 |
99.3 |
98.4 |
1.0 |
|
2.0 |
100.0 |
96.3 |
94.5 |
97.2 |
101.6 |
97.6 |
2.9 |
|
5.0 |
97.6 |
93.5 |
96.2 |
99.3 |
94.6 |
96.2 |
2.4 |
業(yè)務(wù)：