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高效液相色譜法含量測定的感受

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高效液相色譜法含量測定的感受

做了很長(cháng)一段時(shí)間的藥物含量的測定,發(fā)現的題目也很多,心里的感想也不少,在此,在我我的私人空間里,我聊以感受,以促進(jìn)自己的進(jìn)步。

    做藥物含量的測定,采用高效液相色譜法,關(guān)鍵在于方法的重現性和重復性。而我們在做檢測過(guò)程中,由于內、外在因素的影響,很難做到較好的重現性和重復性。金鈦網(wǎng)比如柱子的柱效降低題目、色譜柱的污染、色譜柱的塌陷、管路的污染和堵塞等,從而引起一系列的儀器的變化因素,造成對丈量結果的正確度和精確度的影響。轉速計| 水份計| 水份儀| 分析儀| 溶氧計| 電導度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計|
   由于不是專(zhuān)人做液相,所以有些人在使用后,沒(méi)有往好好的沖洗柱子,造成了柱子和管路的污染的累積。當你往往使用時(shí),你會(huì )發(fā)現,柱子的柱效一下子下來(lái)、上不往了,柱壓力也居高不下,從而影響了藥物保存時(shí)間的不重現,保存時(shí)間有時(shí)候發(fā)生波動(dòng)和漂移,大多沒(méi)有沖好柱子的情形的結果是:保存時(shí)間發(fā)生負向漂移,也就是保存時(shí)間慢慢的減小,隨即而帶來(lái)了藥物成分峰面積的減小。我在儀器分析的時(shí)候,我最強求的是儀器柱子的沖洗工作和保養,但是別人可就不這樣做,你不是主管,別人也就不一定聽(tīng)你,有何辦法。我不是推卸責任,要是我在治理,我一定會(huì )首抓的是儀器的維護和保養的。在企業(yè)用儀器檢測分析的不足之處是:由于檢測結果的急迫需要,所以就在檢測時(shí),就不注重色譜柱活動(dòng)相在柱中的平衡,也是造成藥物保存時(shí)間波動(dòng)和漂移的根本原因了。實(shí)在保存時(shí)間的漂移和波動(dòng),也間接說(shuō)明和暗示了流速的波動(dòng)的變化的可能性。所有這些均影響色譜數據結果的正確性和精確性。
    駿凱電子特地考察了同種藥物濃度的同一溶液,在不同間接時(shí)間后進(jìn)行測定峰面積,發(fā)現保存時(shí)間負向減小時(shí),其峰面積均減小的結論。所以以此來(lái)檢測時(shí),結果誤差在0.5%左右,不能正確和較好的接近真實(shí)結果。對于這種情形:大多數企業(yè)要求你教快得到分析結果的數據,你一般是先進(jìn)對照品溶液,平行稱(chēng)量?jì)煞菟幤,各進(jìn)三針,然后是再進(jìn)待測品溶液,也是平行稱(chēng)量?jì)煞菟幤,各進(jìn)兩針。這樣的話(huà),勢必是先測的對照品峰面積偏大,而后測的待試品溶液的峰面積小,從而引起丈量結果的數據偏小。我想:在柱子不好的情形下,但是還可滿(mǎn)足或沒(méi)有好柱子而不得不檢測下的情形,那就講求檢測的技巧了,我以為:最好先進(jìn)待試品溶液,中間再進(jìn)對照品溶液,相對來(lái)說(shuō),可以減少誤差的大小.是不是最好方法中的好方法了.
    事情的發(fā)展還是應該做到能避免的盡量避免之,那就要求我們在實(shí)驗中,要注重儀器的保養和維護了,這是最有效的方法了.天天要養成良好的習慣,不管你有多忙,沖洗柱子不可少,不能敷衍了事.試劑過(guò)濾器和管途經(jīng)濾器要定期用異丙醇或10%的硝酸溶液清洗;實(shí)驗完后,特別是含鹽活動(dòng)相的,要先用10%的甲醇水溶液清洗,至少40分鐘以上,再用純甲醇沖洗30分鐘以上.這樣才對你第二天的實(shí)驗有所保證的,切記!
發(fā)布人:2011/5/10 9:30:00816 發(fā)布時(shí)間:2011/5/10 9:30:00 此新聞已被瀏覽:816次