如何檢測柑桔中殘留量 樣本用丙酮或丙酮/水提取,過(guò)氧乙酸氧化,弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化(或液-液分配),氣相色譜法(FPD)測定。
分析儀|
溶氧計|
電導度計|
PH計|
酸堿計|
糖度計|
鹽度計|
酸堿度計|
電導計|
水分測定儀|
濁度計|
色度計 1.
主要儀器及設備 氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
組織搗碎機
振蕩器
濃縮器:K·D濃縮器或旋轉蒸發(fā)器
玻璃層析柱:13cm(長(cháng))×lcm(內徑)
2.
主要試劑 丙酮:分析純
三氯甲烷:分析純,重蒸餾
二氯甲烷:分析純,重蒸餾
過(guò)氧乙酸
弗羅里硅土(Florisil):80~100目
中性氧化鋁
活性炭
涕滅威標準樣品:純度99.4%
涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%
涕滅威砜標準樣品:純度99.8%
3.
檢測步驟 3.1提取
▲方法一
稱(chēng)100g果肉勻漿液(果皮50g),加150ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡過(guò)夜,搗碎提取3min,抽濾后殘渣再用提取劑搗碎提取一次,合并提取液,加5ml過(guò)氧乙酸并攪拌20min,1h后加35ml 10%
碳酸氫鈉,再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取,合并提取液并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,濃縮至約5ml。
▲方法二
稱(chēng)50g果肉勻漿液(果皮25g),加160ml丙酮,振蕩提取1h(或勻漿3min),抽濾,再用50ml丙酮/水(3:1,V/V)洗,合并提取液并濃縮至約80ml。加6ml過(guò)氧乙酸,攪拌20min,再緩緩加進(jìn)10%碳酸氫鈉水溶液,繼續攪拌20min。
3.2凈化
▲方法一
層析柱上下兩端加2cm厚無(wú)水硫酸鈉,駿凱電子中間加弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭(3:5:1,W/W,濕法混合裝柱)。用30ml三氯甲烷預淋,將三氯甲烷提取濃縮液轉移至柱中,用lOOml三氯甲烷淋洗,收集淋出液并濃縮至約2ml,定容后待測。
方法二
氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取,合并提取液并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,濃縮至近干,用丙酮定容后待測。
3.3氣相色譜法測定
火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)
▲方法一
色譜柱:2m(長(cháng))× 3mm(內徑)玻璃柱
擔體:101白色擔體,80~100目(硅烷化)
固定液:5蕆bowax20M
檢測溫度:色譜柱180℃,檢測器210℃,jt55.com進(jìn)樣口250℃
載氣:氮氣(>99.99%),40ml/min
燃燒氣:氫氣200ml/min,空氣200ml/min
保存時(shí)間:涕滅威砜為58s
▲方法二
色譜柱:2m(長(cháng))× 3mm(內徑)玻璃柱
擔體:ChromosorbWAW,80~100目
固定液:15