石墨爐原子吸收光譜法檢測質(zhì)量控制心得體會(huì )
石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個(gè)復雜的過(guò)程。由于儀器設備運行狀態(tài)不佳，分析者的操縱不熟練，丈量時(shí)四周環(huán)境的變化，以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會(huì )使分析結果產(chǎn)生誤差。 

　　石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量保證就是把分析工作中的誤差減少到一定的限度，以獲得正確可靠的分析結果�，F將在原子吸收光譜法檢測過(guò)程中化學(xué)試劑和實(shí)驗用水的選用;器皿、容器選擇、標準溶液的配制、樣品制備、儀器條件等幾個(gè)環(huán)節的質(zhì)量控制措施的心得體會(huì )總結如下。 

    　1.化學(xué)試劑和實(shí)驗用水的選擇 
　　選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開(kāi)端。分析測定時(shí)，試劑空缺的大小直接影響測定結果的正確性和復現性。因此，實(shí)驗時(shí)應該把試劑空缺降到可以忽略。所以在原子吸收實(shí)驗中，在條件答應下，選擇超純水，其次無(wú)機酸的純度也是試劑空缺的一個(gè)重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。駿凱電子曾在實(shí)驗中發(fā)現消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進(jìn)行復測，但結果仍然很高。由于是所有的樣品鉛含量均高，我們對分析結果產(chǎn)生懷疑，開(kāi)始認真查找原因。最后我們發(fā)現是我們所用的硝酸的空缺值過(guò)高所致。通過(guò)此次事例，提示我們理化檢測在日常工作中應特別留意對化學(xué)試劑的驗收工作，以確保檢測質(zhì)量。 

    　2. 器皿、容器的選擇
　　潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此，實(shí)驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實(shí)驗室應選用特隆，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要留意內壁是否有磨損。通常國內實(shí)驗室為硝酸(1 5)泡一次后,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸(1 5)泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸(1 5)泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干后使用。廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)：020-83502535容器經(jīng)過(guò)這樣處理后，實(shí)驗取得良好的效果。同時(shí)留意所用的硝酸溶液要及時(shí)更新。 
    　　3.標準溶液的配制

　　樣品的測定值應該落在標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性上。標準溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標準曲線(xiàn)為4-6個(gè)點(diǎn),重復讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素應選用不同的曲線(xiàn)校準方法。例如，我們做鎘的標準曲線(xiàn)時(shí)，吸光度大于0.3A后，標準曲線(xiàn)向X軸方向彎曲，這時(shí)，我們不必強用線(xiàn)性校準，而是選用二次曲線(xiàn)或其他方法校準。 

    　　4.樣品制備
　　樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來(lái)定。一般情況我們通過(guò)預實(shí)驗知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個(gè)吸光度值穩定，精密度高，丈量輕易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過(guò)大，會(huì )影響檢測的靈敏度。 

    　　5.儀器條件 
    　　5.1石墨管的選用

    　　石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、涂層石墨管，平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一層膜，來(lái)達到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(cháng)了石墨管的使用壽命。在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達到良好的靈敏度和精密度，但對于灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時(shí)，靈敏度會(huì )差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2升溫參數的選擇 

    　　在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數在整個(gè)分析中起著(zhù)極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線(xiàn)圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要，從中我們可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時(shí)選好升溫參數更為重要。

    　　5.3 儀器進(jìn)樣

　　石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量，包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度，所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí)，一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。有時(shí)，由于進(jìn)樣管不夠干凈，測定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全，吸光度下降;所以我們要留意清潔進(jìn)樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時(shí)，我們經(jīng)常碰到這種情況,影響測定結果電表| 鉗表| 高斯計| 電磁場(chǎng)測試儀| 電源供應器| 電能質(zhì)量分析儀| 多功能測試儀| 電容表| 電力分析儀|。 

    　　6.平行測定
　　由于測定過(guò)程中無(wú)法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會(huì )導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措施。 

    　　7.加標回收 
    
　　加標回收是指向樣品中加進(jìn)一定量的待測物質(zhì)，然后與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理和測定，觀(guān)察加進(jìn)的待測物能否定量回收�？己藰悠贩治鲋屑訕嘶厥毡M量接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果完全正確無(wú)誤 。它不能檢查標準物質(zhì)本身所帶來(lái)的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標回收的同時(shí)還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測。加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近，加標后的測定值不得超過(guò)方法的檢測上限。我們在2006年測定考核盲樣(白酒)中鉛時(shí)，用磷酸二氫氨做基體改進(jìn)劑所得的回收只有60%左右，我們認真查找原因后發(fā)現測定中存在干擾。之后，我們改用其他基體改進(jìn)劑，調好儀器條件，測定樣品的回收在95%左右。 

    　　8.標準加進(jìn)法 
    　　標準加進(jìn)法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實(shí)含量，否則結果會(huì )偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時(shí)，很難配制成與樣品基體相似的標準，這是必須采用標準加進(jìn)法。將試液的標準曲線(xiàn)斜率和待測元素的工作曲線(xiàn)斜率比較，可知基體效應是否存在。一是試液的標準曲線(xiàn)斜率大于待測元素的工作曲線(xiàn)斜率，表明基體存在增敏效應;二是試液的標準曲線(xiàn)斜率小于待測元素的工作曲線(xiàn)斜率，表明基體存在抑制效應，三是試液的標準曲線(xiàn)斜率即是待測元素的工作曲線(xiàn)斜率，，表明無(wú)基體效應。 
    
　　使用標準加進(jìn)法要留意幾個(gè)題目，該方法僅適用于吸光度和濃度成線(xiàn)形的區域，校準曲線(xiàn)應是通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)。為了得到較好的外推結果，至少采用四個(gè)點(diǎn)。首次加進(jìn)的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。標準加進(jìn)法只能消除物理干擾和稍微的與化學(xué)無(wú)關(guān)的化學(xué)干擾，由于這兩種干擾只影響校準曲線(xiàn)的斜率而不會(huì )使校準曲線(xiàn)彎曲，與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標準加進(jìn)法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標準加進(jìn)法。
9.標準樣品的選擇 

    　　選擇基體和濃度相似的標準參考物質(zhì)同步進(jìn)行分析，這是最好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過(guò)多種途徑往了解標準樣品，購買(mǎi)標準樣品，選擇好標準樣品。