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儀器使用、保養有關(guān)留意事項

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儀器使用、保養有關(guān)留意事項
1、測定時(shí)實(shí)驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實(shí)驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。 溫度計| 溫度表| 風(fēng)速計| 照度計| 噪音計| 輻照計| 聲級計| 溫濕度計| 紅外線(xiàn)測溫儀| 溫濕度儀| 紅外線(xiàn)溫度計| 露點(diǎn)儀| 亮度計|
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開(kāi)機至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能天天開(kāi)除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實(shí)驗室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗室里的人數應盡量少,無(wú)關(guān)職員最好不要進(jìn)進(jìn),還要留意適當透風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現的離子交換現象,標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒(méi)有區別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加進(jìn),并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中盡大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應調整取樣量后重新測定。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據制片后的電影厚度來(lái)控制KBr的量,一般電影厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),?稍诠庾V上觀(guān)察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí),應先取供試品研細后再加進(jìn)KBr再次研細研勻,這樣比較輕易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應通過(guò)一小的漏斗倒進(jìn)到壓片模具中(因模具口較小,直接倒進(jìn)較難),并盡量把試樣展均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的電影上出現不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
9、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響電影的透明度。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
11、供試品光譜與對照圖譜或對照品圖譜的比較:首先是比較各峰(但在3440cm-1四周由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1四周由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內)的峰形峰位(波數),其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率),如兩者都能對得上,則表示供試品光譜與對照圖譜一致。如其中有一項或兩項都對不上,應考慮到儀器與測定條件等所存在的差異,此時(shí)應取此供試品的對照品用同法同時(shí)測定,如測得的對照品光譜與供試品光譜一致,則仍可判為符合規定。
12、儀器的簡(jiǎn)單校正(中國藥典規定的方法,操縱者自己校正)
(1)、波數正確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜,按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求設置參數,以常用的掃描速度記錄紅外光譜,chp2005年版規定:用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個(gè)特征吸收峰與測得的光譜上的相應位置處的吸收峰處的波數相比較,傅里葉紅外儀在3000 cm-1四周處(實(shí)際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個(gè)峰)波數誤差不得過(guò)±5 cm-1,而在1000 cm-1四周處(實(shí)際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個(gè)峰)波數誤差不得過(guò)±1cm-1。而chp200年版則規定:與2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四個(gè)特征吸收峰進(jìn)行比較,在2000~400 cm-1范圍內相差不得過(guò)±4 cm-1,在4000~2000 cm-1范圍內相差不得過(guò)±8 cm-1。
(2)、分辨率 用上項校正所測得的聚苯乙烯膜光譜,在3110~2850 cm-1范圍內應能分辨出7個(gè)吸收峰,其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T,而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。
發(fā)布人:2011/5/19 11:01:00851 發(fā)布時(shí)間:2011/5/19 11:01:00 此新聞已被瀏覽:851次