色譜故障匯總
第一篇
氣相色譜維修維護經(jīng)驗 
    要分析和判定色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個(gè)系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不過(guò)乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過(guò)程沒(méi)有充分或柱溫過(guò)高，產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì )頻頻出現。所以，首先應該解決氣路題目，若氣路無(wú)題目，則看電路題目，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識，并且要弄清楚主機接線(xiàn)圖和各系統的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標明了各接插件引線(xiàn)的編號和往向，按圖往檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱(chēng)控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等。
      由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見(jiàn)故障是離子訊號線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。
      色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號輸進(jìn)線(xiàn)斷開(kāi)，觀(guān)察基線(xiàn)情況，假如恢復正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。 
 
第二篇
一、 氣相色譜故障分析基礎 
1、 了解氣相色譜的相關(guān)組成部分； 
2、 通曉氣相色譜各部分的作用； 
3、 清楚氣相色譜各部分是如何工作的； 
4、 能夠清楚判別各部分工作的正常與否； 
5、 要嚴格按照有關(guān)規程檢驗，了解檢驗過(guò)程中應該留意的事項。 
二、 故障分析的思路 
1、 檢驗時(shí)應該留意的題目：要有安全用電常識，注重自我保護意識，防止觸電事故的發(fā)生； 
2、 根據發(fā)生的故障現象，確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素； 
3、 留意檢驗方法，不要輕易拆卸和更換元件，以免擴大和轉移故障范圍； 
4、 故障分析的思路和方法： 
⑴、 順序推理法：根據工作原理進(jìn)行推理、檢查、尋找故障原因； 
⑵、 分段排除法：逐個(gè)排除，縮小范圍，從而找出故障原因； 
⑶、 經(jīng)驗推理法：根據維修經(jīng)驗積累，廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535以確定故障的原因； 
⑷、 比較檢查法：參照正常的機器的有關(guān)數據，來(lái)確定故障點(diǎn)； 
⑸、 綜正當：綜合使用以上各種方法，直至找到故障源。 
三、 氣相色譜故障的種類(lèi) 
1、 氣路部分的故障：氣體輸進(jìn)不正常，氣體的種類(lèi)不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱題目等； 
2、 主機電路部分故障：?jiǎn)��?dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤(pán)或顯示部分故障、開(kāi)關(guān)門(mén)不正常、量程衰減設置不當、其它功能性故障等。 
3、 檢測器輸出信號不正常：無(wú)信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏移、輸出信號不穩定、輸信號數值不對等； 
4、 其它故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類(lèi)故障等。 
四、 故障的判別 
1、 基礎：檢查尋找故障原因的基礎是充分把握氣相色譜故障判別的方法。把握故障判別方法的基礎是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理；濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|  
2、 輸進(jìn)與輸出：通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸進(jìn)與輸出，輸進(jìn)一般是指該部分正常工作的條件，輸出一般是指該部分所起的作用與功能。 
例如：FID放大器它的輸進(jìn)是FID檢測器通過(guò)離子信號線(xiàn)傳送過(guò)來(lái)的微電流信號，放大器的工作電壓，以及放大器的調零電位器；它的輸出是經(jīng)過(guò)放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是： 
A：假如是輸進(jìn)正常而輸出不正常，故障肯定在放大器本身； 
B：假如輸進(jìn)輸出均正常，則放大器正常； 
C：假如輸進(jìn)不正常，則放大器是否正常無(wú)法判定。 
3、收集與積累：積極收集維修資料、認真做好維修記錄、不斷積累各類(lèi)故障判別的方法與經(jīng)驗，并了解、熟悉、把握、牢記這些方法與經(jīng)驗。
第三篇
氫焰系統常見(jiàn)故障的判定和檢查 
 
  
FID（氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應快、線(xiàn)性范圍廣，能有效地與毛細柱聯(lián)用，成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測 系統主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應首先判定區分題目是出在哪一部分。
　　FID系統常見(jiàn)不正常情況有：1、不能點(diǎn)火---題目主要出在氣路或檢測器；2、基流很大---題目主要出在氣路或檢測器； 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出題目都有可能； 4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能； 6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535檢測器為主要檢查對象； 7、基線(xiàn)漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能； 8、有時(shí)有訊號，有時(shí)無(wú)訊號---題目主要出在電路上。
　　一、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會(huì )引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮氣太大會(huì )使點(diǎn)火困難和輕易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì )使點(diǎn)火困難，也會(huì )導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì )造成噪音變大；氣路系統不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì )引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。在點(diǎn)火時(shí)請留意基流大�。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能調在記錄儀零位及四周， 在不旋動(dòng)調零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的間隔可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統污染比較嚴重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩定時(shí)間也較長(cháng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì )引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì )破壞正常峰形。
　　二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上往所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì )增大；檢查收集極盡緣是否良好，若收集極盡緣不良，則噪音會(huì )很大，基線(xiàn)不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì )造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔往收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判定和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線(xiàn)， 一般正常情況應該是噪音小于5uv，漂移應小于10uv/0.5u。 有條件的話(huà)，可給放大器輸進(jìn)一個(gè)微電流，廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535即用一節電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸進(jìn)端（收集極離子線(xiàn)插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應有10 mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸進(jìn)端，端出應出現一個(gè)很大的信號，這是最簡(jiǎn)單粗略地判定放大器是否正常的方法，假如上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊經(jīng)常會(huì )引起放大器變態(tài)，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判定檢查；放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線(xiàn)芯線(xiàn)較細輕易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會(huì )FID極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表丈量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì )來(lái)自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判定方法是往掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩壓二極管的噪音。假如放大器有輸出，但調零不起作用，則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線(xiàn)上。 
第四篇
高效液相色譜常見(jiàn)故障的判定及解決方法
(一)保存時(shí)間變化
1.柱溫變化 柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的活動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液
4.柱污染 天天沖洗柱
5.柱內條件變化 穩定進(jìn)樣條件,調節活動(dòng)相
6.柱快達到壽命 采用保護柱
(二)保存時(shí)間縮短
1.流速增加 檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載 降低樣品量
3.鍵合相流失 活動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.活動(dòng)相組成變化 防止活動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加 柱恒溫
(三)保存時(shí)間延長(cháng)
1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用活動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失 同前(二)3
4.活動(dòng)相組成變化 同前(二)4
5.溫度降低 同前(二)5
(四) 出現肩峰或分叉
1.樣品體積過(guò)大 用活動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過(guò)強 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線(xiàn)過(guò)濾器,過(guò)濾樣品
5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉子
(五)鬼峰
1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 處理樣品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用活動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) 天天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相) 通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水
(六) 基線(xiàn)噪聲
1.氣泡(尖銳峰) 活動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續噪聲 更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲) 采用穩壓電源,檢查干擾的來(lái)源(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡 活動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
(七)峰拖尾
1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾 清潔樣品,調整活動(dòng)相
3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低活動(dòng)相PH值,鈍化樣品
4.同前(四)4 同前(四)4
5.同前(四)3 同前(四)3
6.死體積或柱外體積過(guò)大 連接點(diǎn)降至最低,對所有連接點(diǎn)作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管
7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱
(八)峰展寬
1.進(jìn)樣體積過(guò)大 同(四)1
2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴散
3.數據系統采樣速率太慢 廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535設定速率應是每峰大于10點(diǎn)
4.檢測器時(shí)間常數過(guò)大 設定時(shí)間常數為感愛(ài)好第一峰半寬的10%
5.活動(dòng)相粘度過(guò)高 增加柱溫,采用低粘度活動(dòng)相
6.檢測池體積過(guò)大 用小體積池,卸下熱交換器
7.保存時(shí)間過(guò)長(cháng) 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8.柱外體積過(guò)大 將連接管徑和連接管長(cháng)度降至最小
9.樣品過(guò)載 進(jìn)小濃度小體積樣品
第五篇
常見(jiàn)故障及排除
柱壓升高        色譜柱進(jìn)U濾片被活動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。        卸下進(jìn)口接頭的濾片，使用1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除往水份。樣品及活動(dòng)相使用0．45µm濾膜除往微量雜質(zhì)。使用活動(dòng)相作溶劑配制樣品。
新柱柱效低        柱外死體積大。樣品在活動(dòng)相中溶解不好，影響傳質(zhì)過(guò)程。        更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的活動(dòng)相或使用活動(dòng)相溶解樣品。
舊色譜柱柱效低，分離不好，柱進(jìn)口床層塌陷。        填料被活動(dòng)相溶蝕而流失。        用同型填料填補柱效可部分恢復。對硅膠質(zhì)填料，活動(dòng)相PH值在2—7范圍內，否則可能被溶蝕。
舊色譜柱柱效低分離不好，有時(shí)出現雙峰。        進(jìn)門(mén)填料被污染變質(zhì)所致。        用強溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料填補柱效可部分恢復。污染嚴重，則廢棄或重新填裝。
新柱接到儀器上后，柱頭漏液。       廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535 柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。        用扳手順時(shí)針?lè )较驍Q緊1／4圈直到不漏液為止。
新柱接到儀器上后，啟動(dòng)儀器沒(méi)有柱壓降。        柱放置時(shí)間過(guò)長(cháng)柱內充裝的液體己揮發(fā)干。        繼續開(kāi)泵，用活動(dòng)相將柱內氣體置換掉。
新柱接到儀器上后，檢測器出口不斷有小氣泡出現。        ①同上。② 活動(dòng)相脫氣不徹底特別是MeOH／H20體系由于氫鍵作用很輕易出現氣泡。        ①同上。②配好活動(dòng)相后一定要進(jìn)行脫氣處理。
新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過(guò)儀器的耐壓限。        柱進(jìn)口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。        更換或清洗柱進(jìn)口濾片；用0．45µm過(guò)濾膜過(guò)濾活動(dòng)相除往微小顆粒物。
進(jìn)樣次數增加柱壓降逐漸增加。        ①樣品中含有不溶于活動(dòng)相的微小顆粒物。②樣品在活動(dòng)相中析出微小結晶。        ①用0．45µm過(guò)濾膜過(guò)濾樣品。②推薦使用活動(dòng)相溶解樣品。
使用—段時(shí)間后，柱效下降，分離不好。        ①柱填料被活動(dòng)相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。        ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料填補。②推薦使用保護柱或用強溶劑沖洗色譜柱除往污染雜質(zhì)。
柱使用一段時(shí)間后，柱效下降出現雙峰。        柱進(jìn)口床層被污染使柱填料變質(zhì)。        用強溶劑沖洗除往雜質(zhì)。柱使用—段時(shí)間后，柱效下降，出現峰拖尾。        柱進(jìn)口床層被污染。        用強溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應廢棄。
進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比．即進(jìn)樣量與峰面積不是線(xiàn)性關(guān)系。        樣品在活動(dòng)相中的溶解度小，只有部分樣品被活動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。        ①用活動(dòng)相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進(jìn)樣量不宜過(guò)大。
使用緩沖液作活動(dòng)相時(shí)，柱壓降升高很快。        霉菌生長(cháng)所致。        ①在活動(dòng)相中加進(jìn)有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長(cháng)。②實(shí)驗結束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關(guān)機。
用5µm顆粒填料柱時(shí)， 以MeOH／H20作活動(dòng)相柱壓較高。        MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。        可用乙腈／水體系使柱壓降低，分離效率更好。
長(cháng)時(shí)間放置的色譜柱，出現雙峰。        柱床層出現干裂。        柱放置時(shí)，最好使用相應的溶劑充填好，防止受大的機械震動(dòng)，如床層干裂應廢棄掉。
活動(dòng)相洗滌強度由弱漸強時(shí)出現很多雜質(zhì)峰。        強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來(lái)。        不影響柱的性能。
柱使用一段時(shí)間后保存值逐漸縮短。    廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535 柱中固定相流失所致。        ①更換色譜柱。②檢查所用的色譜條件是否合適。
在U V色譜圖中，靠近死時(shí)間處出現負峰。        ①進(jìn)樣時(shí)壓力波動(dòng)所致。②樣品溶劑比活動(dòng)相的UV吸收值低。        ①采用閥進(jìn)樣。②用活動(dòng)相溶解樣品。
第六篇
島津LC-4A液相色譜儀紫外檢測器故障檢驗兩例 

　居桂平　高貞　劉景東 2004-8-2 20:37:52 中國醫療器械雜志 2000年第1期第24卷 使用.維修.改進(jìn) 
　　故障現象一：1mV定標時(shí)，峰值為負
　　分析及檢驗：此故障的原因有兩方面，1.紫外檢測電路，即電放逐大器A101、A102，對數放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。
　　將D2斷開(kāi)，封閉光路，在無(wú)信號的情況下調節調零電阻，包括粗調、細調旋鈕，見(jiàn)終端顯示基線(xiàn)可調零，說(shuō)明電路部分工作正常，題目在光路部分。用無(wú)水乙醇清洗比色池，將手動(dòng)波長(cháng)調節旋鈕調到零光譜，看光斑是否在比色池前的進(jìn)口中心。其上下位置偏移影響波長(cháng)的精度，左右位置偏移影響峰值�，F光斑上下位置尚可，而左右位置不準，偏向參比池一邊。先調D2燈的前后位置，使光斑與進(jìn)射狹縫兩側的定位孔左右對齊，再調反光鏡M1的固定螺絲A，使光斑上下位置與定位孔對齊。調反射M2位置，即調節固定M2螺絲使光斑在比色池前的進(jìn)口中心，此時(shí)光路調整完備。校正波長(cháng)后，開(kāi)機后一切正常。
　　故障現象二：基線(xiàn)漂移、干擾大
　　分析與檢驗：LC-4A紫外檢測器由光學(xué)系統、液體輸送系統、紫外接收及放大電路等部分組成。其原理是：D2燈發(fā)出紫外光經(jīng)透鏡M1、M2反射到光柵，由光柵分出不同波長(cháng)的光。紫外光經(jīng)比色池到紫敏二極管D1、D2，D1、D2分別為丈量和參比二極管。同一波長(cháng)下不同濃度的樣品對紫外光的吸收不同，在D1紫敏管上產(chǎn)生不同的電流，此電流經(jīng)A101、A102放大而產(chǎn)生不同電壓信號�；�線(xiàn)漂移、干擾大，原因有如下幾方面：（一）經(jīng)過(guò)比色池的液體有氣泡；（二）紫敏管性能不穩定；（三）放大器的電源電壓和D2的電源電壓不穩定；廣州市駿凱電子科技有限公司業(yè)務(wù)咨詢(xún)020 83502535（四）放大器的性能差、不對稱(chēng)等。
檢查時(shí)，首先將比色池的液體吸干，排除因氣泡引起的干擾。打開(kāi)密封紫敏管及比色池的蓋，在自然光的照射下，測電放逐大器的輸出Mo、Ro，電壓均為14.8VDC，且穩定。重新上好密封蓋，斷開(kāi)D2燈電源，在暗電流下測Mo、Ro，電壓均為0V，故紫敏管正常。測電源電壓，D2陽(yáng)極電壓為90VDC、燈絲電壓為3V，放大器的正、負電源分別為+15.12VDC、-15.09VDC，均較穩定，說(shuō)明故障在放大器部分。用1MΩ電阻二個(gè)分別代替D1、D2，將A101、A102放大器輸進(jìn)端短路，看CRT顯示，基線(xiàn)仍有干擾。測Mo、Ro分別有不到1V的且不穩定信號。用信號發(fā)生器輸進(jìn)10mV、20Hz的信號，用示波器測Mo、Ro輸出端信號，可看到信號失真且不穩定。查放大器電路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件為高精度、低漂移集成運算放大器，型號為OPA104CM。用AD515J同性能運算放大器更換，在放大器輸進(jìn)為0V時(shí)，調電阻R103、R104，即補償電阻，使放大器輸出Mo、Ro為0V±0.2mV。更換調試后，開(kāi)機一切正常。
第七篇
--色譜保存時(shí)間漂移的故障排除
保存時(shí)間不重現有兩種不同的情況：既保存時(shí)間漂移和保存時(shí)間波動(dòng)。前者是指保存時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保存時(shí)間無(wú)固定規律的波動(dòng)。將此兩種情況區分開(kāi)來(lái)對找到題目的原因往往很有幫助。如，保存時(shí)間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保存時(shí)間的無(wú)規律波動(dòng)。事實(shí)上，保存時(shí)間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過(guò)水解）色譜柱污染（由樣品或活動(dòng)相所致）等。保存時(shí)間漂移的幾種最常見(jiàn)的原因如下：
一 色譜柱平衡
假如我們觀(guān)察到保存時(shí)間漂移，首先應考慮色譜柱是否已用活動(dòng)相完全平衡。通常平衡需要10-20個(gè)柱體積的活動(dòng)相，但假如在活動(dòng)相中加進(jìn)少量添加劑（如離子對試劑）則需要相當長(cháng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。
活動(dòng)相污染也可能是原因之一。溶于活動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上，從而造成保存時(shí)間的漂移。應留意：水是很輕易污染的活動(dòng)相成分。
二 固定相穩定性
固定相的穩定性都是有限的，即使在推薦的PH范圍內使用，固定相也會(huì )慢慢水解。例如，硅膠基質(zhì)在pH4時(shí)水解穩定性最好。水解速度與活動(dòng)相類(lèi)型和配體有關(guān)。雙官能團配體和三官能團配體比單官能團配體的鍵合相要穩定；長(cháng)鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩定；烷基鍵合相比氰基鍵合相穩定的多。
經(jīng)常清洗色譜柱亦會(huì )加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質(zhì)鍵合相在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解，如氨基鍵合相等。
三 色譜柱污染
保存時(shí)間漂移的另一個(gè)常見(jiàn)原因是色譜柱污染。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過(guò)濾器，它可以過(guò)濾并吸附活動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。污染源可以是：活動(dòng)相本身，活動(dòng)相容器，連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊，以及樣品等。通常通過(guò)實(shí)驗可判定污染的來(lái)源。
樣品中假如存在色譜柱上保存很強的組分，就可能是使保存時(shí)間漂移的潛伏根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。如：配藥中的賦形劑，生化樣品（如血清）中的蛋白及類(lèi)脂類(lèi)化合物，食品樣品中的淀粉，環(huán)境水樣中的腐殖酸等。通常樣品中的強保存組分具有較高的分子量，在此情況下，保存時(shí)間漂移的同時(shí)或其后會(huì )有反壓的增加�？梢酝ㄟ^(guò)使用固相提�。⊿PE）等樣品前處理方法來(lái)往除樣品基質(zhì)的影響。
避免色譜柱污染最簡(jiǎn)單的方法是防患于未然。相比之下，找到題目的所在并設計有效的清洗步驟以往除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強溶劑，但并非所有污染物都可以在活動(dòng)相中溶解。如THF可往除反相色譜柱中的很多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO經(jīng)常用于往除反相色譜柱中的蛋白。
使用保護柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。
四 活動(dòng)相組成
活動(dòng)相組成的緩慢變化也是保存時(shí)間漂移的常見(jiàn)原因。如活動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用活動(dòng)相等。
五 疏水坍塌
當小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近100%的水為活動(dòng)相時(shí)，有時(shí)會(huì )發(fā)生分離忽然喪失及被分析物質(zhì)保存明顯降低或完全不保存的現象，這就是疏水坍塌。此現象是由活動(dòng)相不浸潤固定相表面而致。拯救的辦法實(shí)現用含大量有機組分的活動(dòng)相浸潤固定相，再用高水含量的活動(dòng)相進(jìn)行平衡。由是色譜柱長(cháng)期儲存也會(huì )發(fā)生此現象。使用內嵌極性基團的反相色譜柱（如Waters SymmetryShield RP色譜柱）或非端基封口的色譜柱（如Waters Resolve色譜柱）也可避免發(fā)生坍塌
第八篇
氣相色譜種類(lèi)很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統。即氣路系統和電路系統。
　　氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線(xiàn)路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。 
　　要分析和判定色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個(gè)系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不過(guò)乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
　　例如：基線(xiàn)若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小至負數，這極有可能是載氣泄漏，那么就要查找各個(gè)接頭部件是否有漏的現象，若不漏而基線(xiàn)仍漂移，則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線(xiàn)路方面的知識，并且要弄清楚主機接線(xiàn)圖和各系統的電原理圖（尤其是接線(xiàn)圖）。在這些圖上清楚的畫(huà)出了控制單元和被控對象間的關(guān)系，具體的標明了各接插件引線(xiàn)的編號和往向，按圖往檢查電路、找尋故障是非常方便的。
　　色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統（包括柱溫、檢測器溫控、進(jìn)樣器溫控）的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化（恒定或不恒定）。而控制可控硅導通角變化的是輔回路（或稱(chēng)控溫電路），包括鉑電阻（熱敏元件）和線(xiàn)性集成電路等等。 
　　由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞（斷或短路），鉑電阻是否壞（斷或短路）或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見(jiàn)故障是離子訊號線(xiàn)受潮或斷開(kāi)、高阻開(kāi)關(guān)（即靈敏度選擇）受潮、集成運算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能變差或壞等等。 
　　色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線(xiàn)路的走向，逐步排除產(chǎn)生“果”（故障）的“因”，把故障范圍縮小。
　　例如：若出現基線(xiàn)不停的抖動(dòng)或基線(xiàn)噪音很大時(shí)，可先將放大器的訊號輸進(jìn)線(xiàn)斷開(kāi)，觀(guān)察基線(xiàn)情況，假如恢復正常，則說(shuō)明故障不在放大器和處理機（或記錄儀），而在氣路部分或溫度控制單元；反之，則說(shuō)明故障發(fā)生在放大器、記錄儀（或處理機）等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實(shí)際中是非常有用的。