滴定分析儀器基本操作和化學(xué)反應的要求
滴定分析常用的儀器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，錐形瓶和洗瓶等。
一、    移液管和吸量管及其使用 
移液管和吸量管都是用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器（量器上標有“Ex”字）。 
移液管是一根細長(cháng)而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標線(xiàn)，膨大部分標有它的容積和標定時(shí)的溫度。分析儀| 溶氧計| 電導度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 
常用的移液管有10mL、25mL和50mL等規格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有1、2、5、10mL等規格。
移液管和吸量管的操作方法：
第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，應先用濾紙將尖端內外的水吸凈，否則會(huì )因水滴引入而改變溶液的濃度。然后用所要移取的溶液將移液管洗滌2~3次，以保證移取的溶液濃度不變。方法是：吸入溶液至剛入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不要使溶液回流，以免稀釋?zhuān)�，將移液管橫過(guò)來(lái)，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉動(dòng)移液管并使溶液布滿(mǎn)全管內壁，當溶液流至距上管口2~3厘米時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去。
用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)，一般用右手的拇指和中指拿住頸標線(xiàn)上方，將移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太淺，太深會(huì )使管外粘附溶液過(guò)多，太淺會(huì )在液面下降時(shí)吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，慢慢松開(kāi)手指使溶液吸入管內，移液管應隨容量瓶中液面的下降而下降。
當管口液面上升到刻線(xiàn)以上時(shí)，立即用右手食指堵住管口，將移液管提離液面，然后使管尖端靠著(zhù)容量瓶的內壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指輕輕轉動(dòng)管身，使液面平穩下降，直到溶液的彎月面與標線(xiàn)相切時(shí)，按緊食指。
取出移液管，用干凈濾紙擦拭管外溶液，把準備承接溶液的容器稍?xún)A斜，將移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠著(zhù)容器內壁，松開(kāi)食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15秒，取出移液管。
管上未刻有“吹”字的，切勿把殘留在管尖內的溶液吹出，因為在校正移液管時(shí)，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積。
吸量管的操作方法與移液管相同。
移液管和吸量管使用后，應洗凈放在移液管架上。
二、    容量瓶
容量瓶是常用的測量容納液體體積的一種量入式量器。（量器上標有“In”字），主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。 
容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無(wú)色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標線(xiàn)。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等規格。
容量瓶的容量定義為：在20℃時(shí)，充滿(mǎn)至刻度線(xiàn)所容納水的體積，以毫升計。 
容量瓶使用前要檢查瓶口是否漏水：加自來(lái)水至標線(xiàn)附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線(xiàn)以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒立2分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉動(dòng)瓶塞180º后，再倒立2分鐘檢查，如不漏水，即可使用。用橡皮筋將塞子系在瓶頸上，防止玻璃磨口塞粘污或搞錯。
    用容量瓶配制標準溶液時(shí)，將準確稱(chēng)取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加水或其他溶即將固體溶解，然后將溶液定量轉入容量瓶中。
    定量轉移溶液時(shí)，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內壁上，使溶液沿玻璃棒和內壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時(shí)將燒杯直立，再將玻璃棒放回燒杯中。用洗瓶以少量蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內壁3~4次，將洗出液定量轉入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容積時(shí)，拿起容量瓶，按同一方向搖動(dòng)，使溶液初步混勻，此時(shí)切勿倒轉容量瓶。最后繼續加水至距離標線(xiàn)1厘米處，等待1~2分鐘使附在瓶頸內壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸餾水至彎月面下緣與標線(xiàn)恰好相切。蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線(xiàn)以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒轉并搖動(dòng)，再倒轉過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂，如此反復多次，使溶液充分混合均勻。   
   用容量瓶稀釋溶液，則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標度刻線(xiàn)。
容量瓶使用原則：
1、熱溶液應冷卻至室溫后，才能稀釋至標線(xiàn)，否則可造成體積誤差。
2、需避光的溶液應以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜長(cháng)期存放溶液，應轉移到磨口試劑瓶中保存。
3、容量瓶及移液管等有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
4、容量瓶如長(cháng)期不用，磨口處應洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開(kāi)。
三、 滴定管
    滴定管是滴定時(shí)準確測量標準溶液體積的量器。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，用于盛放酸類(lèi)溶液或氧化性溶液；另一種是堿式滴定管，用于盛放堿類(lèi)溶液，不能盛放氧化性溶液。
    常量分析的滴定管容積有50毫升和25毫升，最小刻度為0.1毫升，讀數可估計到0.01毫升。
    酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連接一橡皮管，內放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再連接一個(gè)尖嘴玻璃管。
1、滴定管的準備
酸式滴定管使用前應檢查：。
（1）玻璃活塞轉動(dòng)是否靈活。
（2）是否漏水
     為了使玻璃活塞轉動(dòng)靈活，必須在塞子與塞槽內壁涂少許凡士林。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，廣州市駿凱電子科技有限公司向同一方向轉動(dòng)活塞，直至活塞中油膜均勻透明。轉動(dòng)活塞時(shí)，應有一定的向活塞小頭部分方向擠的力，以免來(lái)回移動(dòng)活塞，使孔受堵。最后將橡皮圈套在活塞的小頭溝槽上。
     試漏的方法是先將活塞關(guān)閉，在滴定管內充滿(mǎn)水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置2分鐘，觀(guān)察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉動(dòng)180º，再放置2分鐘，看是否有水滲出。若前后兩次均無(wú)水滲出，活塞轉動(dòng)也靈活，即可使用。否則應將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
    堿式滴定管使用前應檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)；玻璃珠是否適當，玻璃珠過(guò)大，則不便操作，過(guò)小，則會(huì )漏水。
2、滴定操作
（1） 操作溶液的裝入
    先將操作溶液搖勻，使凝結在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管2~3次，每次10~15毫升，雙手拿住滴定管兩端無(wú)刻度部位，在轉動(dòng)滴定管的同時(shí)，使溶液流遍內壁，再將溶液由流液口放出，棄去�；靹蚝蟮牟僮饕箲�直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來(lái)轉移。
（2）管嘴氣泡的檢查及排除
滴定管充滿(mǎn)操作液后，應檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿(mǎn)溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。
酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，并使滴定管傾斜30º，左手迅速打開(kāi)活塞，使溶液沖出管口，反復數次，即可達到排除氣泡的目的。
堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。
（3）滴定管的操作
使用酸式滴定管時(shí)，左手握滴定管，無(wú)名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著(zhù)出口部分，其他三個(gè)手指控制活塞，手心內凹，以免觸動(dòng)活塞而造成漏液。
使用堿式滴定管時(shí)，左手握滴定管，拇指和食指只見(jiàn)捏擠玻璃珠周?chē)�一側的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個(gè)小縫隙，溶液即可流出。廣州市駿凱電子科技有限公司注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數。
滴定操作通常在錐形瓶?jì)冗M(jìn)行。滴定時(shí)，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約2~3厘米，滴定管下端伸入瓶口內約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時(shí)，應微動(dòng)腕關(guān)節，使溶液向同一方向旋轉。
有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動(dòng)，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點(diǎn)時(shí)所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。
（4）半滴的控制和吹洗
使用半滴溶液時(shí)，輕輕轉動(dòng)活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jì)缺趯⑵湔绰�，再用洗瓶吹洗�?
滴定時(shí)應注意：
（1）最好每次滴定都從0.00mL開(kāi)始，或接近0的任一刻度開(kāi)始，這樣可減少滴定誤差。
（2）滴定過(guò)程中左手不要離開(kāi)活塞而任溶液自流。
（3）滴定時(shí)，要觀(guān)察滴落點(diǎn)周?chē)�顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化�?
（4）控制適當的滴定速度，一般每分鐘10mL左右，接近終點(diǎn)時(shí)要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點(diǎn)。
（5）滴定管的讀數
讀數時(shí)將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數。
讀數原則：
注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附著(zhù)在內壁上的溶液流下來(lái)再讀數。
滴定管內的液面呈彎月形，無(wú)色和淺色溶液讀數時(shí)，視線(xiàn)應與彎月面下緣實(shí)線(xiàn)的最低點(diǎn)相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數時(shí)，視線(xiàn)應與液面兩側的最高點(diǎn)相切，即讀取視線(xiàn)與液面兩側的最高點(diǎn)呈水平處的刻度。
使用“藍帶”滴定管時(shí)液面呈現三角交叉點(diǎn)，讀取交叉點(diǎn)與刻度相交之點(diǎn)的讀數。
讀數必須讀到毫升小數后第二位，即要求估計到0.01mL。

滴定分析法是定量化學(xué)分析的一個(gè)重要部分。按所依據的反應類(lèi)型不同又可分為酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法及沉淀滴定法等。本章主要闡述滴定分析法的一般問(wèn)題。
滴定分析法是將已知準確濃度的試劑溶液（標準溶液），由滴定管滴加到欲測物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與欲測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應為止，由試劑溶液的濃度和測定所消耗的體積求出欲測組分的含量。例如白云石中鈣的測定，白云石溶解后的Ca2+，在pH≈12的溶液中加入鈣指示劑，用已知濃度的EDTA溶液滴定，當Ca2+被定量配位后，稍過(guò)量的EDTA就使溶液變?yōu)榧兯{色，以此為終點(diǎn)，根據EDTA溶液的濃度和滴定消耗的體積便可求出白云石中的鈣的含量。
滴定分析法比起重量分析來(lái)操作簡(jiǎn)便、快速、易掌握且有足夠的準確度。通常用于測定含量在1%以上的常量組分，有時(shí)也可以用于測量微量組分。測定的相對誤差約為2‰。由于滴定分析法可用于測定很多元素，所以該分析方法在化學(xué)分析中是用得最廣也是最重要的一種分析方法。
若被測物質(zhì)A與試劑B按下列方程式進(jìn)行化學(xué)反應
aA + bB = cC + dD 則它的化學(xué)計量關(guān)系是
　或　 
即A與B反應的摩爾比為a