色譜儀檢定標準和故障分析
色譜儀檢定的特點(diǎn)
            　　A) 檢定時(shí)間長(cháng)
            　　檢定一臺色譜儀一般需要3-5個(gè)小時(shí)，時(shí)間較長(cháng)。色譜儀在運行前首先要進(jìn)行1-2小時(shí)的預熱，否則儀器的基線(xiàn)難以穩定。另外在在檢定過(guò)程中，基線(xiàn)和重復性的檢定也都需要較長(cháng)的時(shí)間。
            　　B) 儀器型號繁多、操作復雜
            　　色譜儀在運行前，需要更換色譜柱、流動(dòng)相，啟動(dòng)泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進(jìn)行設置，所以操作比較復雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計算機工作站的引入，使得各種型號色譜儀的操作差別更大。
            　　C) 維修困難
            　　色譜儀的內部電路非常復雜，而且零部件的更換必須使用相應廠(chǎng)家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品，因而維修比較困難。
            　　D) 標準物質(zhì)是主要的計量裝置
            　　不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線(xiàn)噪聲、基線(xiàn)漂移、最小檢測濃度都是三個(gè)最重要的指標，而對它們的檢定只需使用標準物質(zhì)即可進(jìn)行
            　　E) 分布不均衡
            　　色譜儀檢定的方法
            　　1、液相色譜儀
            　　實(shí)驗室液相色譜儀是由輸液系統、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數據記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相間分配系數或吸附系數的差異，將各組分分離后進(jìn)行檢測，并根據各組分的保留時(shí)間和響應值進(jìn)行定性、定量分析。 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀| 
            　　主要檢定項目：
            　　泵流量設定值誤差SS、流量穩定性誤差SR
            　　檢定輸液系統
            　　定性、定量重復性
            　　最小檢測濃度、基線(xiàn)噪聲、基線(xiàn)漂移
            　　關(guān)于最小檢測濃度的檢定，規程規定“在靜態(tài)條件下，用注射器注入標準物質(zhì)”然后用最小檢測限公式計算，得出結論（所謂靜態(tài)條件，即在不開(kāi)泵的情況下，把樣品直接注入樣品池）。但由于近年來(lái)液相色譜儀結構設計有了較大的改變，尤其是計算機工作站的引入，使它的超作方式更為簡(jiǎn)化。因而，原來(lái)規程所規定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應在動(dòng)態(tài)條件下（即正常的開(kāi)機進(jìn)樣情況），注入20ΜL標準物質(zhì)，然后用最小檢測限公式進(jìn)行計算。若儀器的進(jìn)樣筏小于20ΜL應把測得的峰高換算成20ΜL時(shí)的峰高（20ΜL/進(jìn)樣筏容量*所測峰高）。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規程上的方法是相同的。
            至于基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移按照規程所規定的條件對儀器進(jìn)行設定后，使儀器空走半小時(shí)即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個(gè)紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應的，如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過(guò)查找儀器說(shuō)明書(shū)找到換算關(guān)系。
            　　檢定原理：依據JJG705-90《實(shí)驗室液相色譜儀計量檢定規程》。
            　　檢定周期：兩年
            　　2、氣相色譜儀
            　　氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測器，并自動(dòng)記錄檢測信號，依據組分的保留時(shí)間和響應值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進(jìn)樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成。
 主要檢定項目：載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、基線(xiàn)噪聲、基線(xiàn)漂移、靈敏度、檢測限。

故障分析，色譜分析技術(shù)已經(jīng)在電力部門(mén)、變壓器生產(chǎn)廠(chǎng)家得到了廣泛應用，并成為檢測變壓器故障的重要手段.色譜儀與其它變壓器試驗儀的最大不同之處是，既有電路部分又有氣路部分，儀器不穩定因素較多，容易出現故障.為此，本文淡析幾本書(shū)上沒(méi)有或極少提及的故障，供色譜試驗員工作時(shí)參考。
　　1.基線(xiàn)不穩定
　　(l)點(diǎn)火加熱絲使用時(shí)間長(cháng)或點(diǎn)火時(shí)加熱時(shí)間過(guò)長(cháng)，都會(huì )引起加熱絲變形，使得加熱絲所在平面與吸收極所在平面不平行，兩極間電場(chǎng)不均勻，而使記錄儀基線(xiàn)不穩定.解決辦法是小心把加熱絲壓平，使圈與圈之間分離，同時(shí)盡量使間距相等，并使加熱絲與吸收極平行，故障消失。點(diǎn)火時(shí)間過(guò)長(cháng)是這類(lèi)故障的主要原因，每次點(diǎn)火時(shí)間應盡可能短些，可有效地避免這類(lèi)故障，一般每次點(diǎn)火時(shí)間最長(cháng)不要超過(guò)40 5.
　　(2)注樣孔的密封膠墊被注射器穿插次數多了，會(huì )產(chǎn)生一些碎粒掉人氣道里。由于形狀不規則的碎粒受氣流沖擊而振動(dòng)或轉動(dòng)，氣流流動(dòng)不均勻，而使基線(xiàn)不穩定.用金屬絲撥出氣道中微粒，故障即可消除.平時(shí)經(jīng)常檢查密封膠墊，發(fā)現碎爛及早更換，可避免故障的產(chǎn)生。
　　(3)氫氣與空氣流量比例不當時(shí)，任一種氣體量過(guò)高都會(huì )使得氫焰離子室里的氣流波動(dòng)大，火焰不穩定，而使基線(xiàn)不穩定，適當調整兩氣體比例，故障可以排除。
　　2.點(diǎn)不著(zhù)火
　　氫焰離子室的點(diǎn)火極有兩個(gè)接頭，如果受到碰撞或震動(dòng)都會(huì )使接頭和引線(xiàn)間接觸不良而點(diǎn)不著(zhù)火.加熱絲的電阻為0.4Q，如果加熱絲電阻以及接線(xiàn)頭與引線(xiàn)間接觸電阻的總電阻小于0.60，點(diǎn)火就能順利進(jìn)行;如果總電阻大于IQ，點(diǎn)火就困難或點(diǎn)不著(zhù).一般情況下，可通過(guò)壓緊引線(xiàn)來(lái)減少接觸電阻，如果故障頻繁，可以把引線(xiàn)與接頭用錫焊接起來(lái).
　　3.熄火
　　由于氣體不純，儀器使用時(shí)間長(cháng)，會(huì )引起氫焰離子室噴嘴阻塞，即使增大氫氣流量，也會(huì )出現CO峰前的負峰到來(lái)時(shí)火焰熄滅的現象.噴嘴阻塞嚴重時(shí)，甚至根本點(diǎn)不著(zhù)火.此時(shí)，可用一條細小金屬絲(韌性要特別好，又要有一定的硬度，比如金屬電阻絲)小心導通
　　噴嘴，此現象即消除.根本的方法是把氣體過(guò)濾、凈化.
　　4.峰值嚴重變小
　　注樣孔密封膠墊失效時(shí)，所獲得的標樣峰值會(huì )嚴重變小或根本沒(méi)有波峰出現。這是因為氣道氣壓大，尤其在過(guò)快抽出注射器的情況下，容易使注人氣體被推壓出氣道外面而漏失樣分.解決辦法是更換密封墊.
　　色譜儀故障很多，在此不一一贅述，有興趣的讀者可來(lái)信相互探討，共同提高.