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氣相色譜儀應用領(lǐng)域和配置經(jīng)驗

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氣相色譜儀應用領(lǐng)域和配置經(jīng)驗
采用PEG-20M毛細管柱,采用FID檢測器,內標法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結果完全符合國標GB10343-2002的要求。 
    (一)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析: 
    采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專(zhuān)用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。
    (二)植物油中殘留溶劑的檢測: 
    可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器,內裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標法標準曲線(xiàn)定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶,頂空瓶規格:2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無(wú)稀釋、無(wú)冷凝。
    (三)室內空氣檢測分析: 
    選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB50325-2001選用專(zhuān)用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計|
    (四)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析: 
    采用氫焰離子化檢測器和熱導檢測器,Ni觸媒轉換器、六通閥自動(dòng)切換,無(wú)二次分流系統,使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,定量準確、靈敏度高。微機控制可實(shí)現FID/TCD的輸出信號自動(dòng)切換。
    可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結果完全符合國標GB7252-2001。
    (五)食品添加劑及食品中農藥殘留分析: 
    選用不同種類(lèi)的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機磷農藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農藥殘留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進(jìn)樣系統和專(zhuān)用大口徑毛細管柱,可完成對茶葉中有機氯農藥殘留的檢測。
    (六)煙草及煙草制品檢測分析: 
    選用TCD、FID,配以專(zhuān)用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲(chóng)菊酯等農藥殘留的測定,可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來(lái)完成?蓞⒖紘鴺薌B/T13595-2004和GB/T13596-2004。
    (七)其它: 
    除以上分析外,配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測定環(huán)境水中多種農藥殘留的色譜分析。

配置經(jīng)驗
多年的經(jīng)驗來(lái)談起,一般準備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類(lèi)氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個(gè)。對于填充柱,擔體可選白色擔體、紅色擔體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項目。 
    對柱子長(cháng)短的選擇:由于分辨率與柱長(cháng)的平方根成正比。柱子長(cháng),則提高分辨率。一般來(lái)說(shuō):15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是最常用的柱長(cháng),大多數分析在此長(cháng)度的柱子上完成;50m、60m或更長(cháng)的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。
    對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
    0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復雜樣品較好。
    0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
    0.53mm:具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。 專(zhuān)家認為,對于普通用戶(hù),可選30米或50米長(cháng)的毛細管,口徑選0.32mm較為便利。

發(fā)布人:2011/10/27 10:39:00851 發(fā)布時(shí)間:2011/10/27 10:39:00 此新聞已被瀏覽:851次