毛細管電泳的分離模式與儀器要求
IC 主要有三種分離方式,即高效離子交換色譜(簡(jiǎn)稱(chēng)HPIC)、離子排斥色譜(簡(jiǎn)稱(chēng)HPICE)和離子對色譜(簡(jiǎn)稱(chēng)MPIC)。用于三種分離方式的柱填料的樹(shù)脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物,但樹(shù)脂的離子交換容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹(shù)脂(0.01~0.05mmol / g ) , HPICE 用高容量離子交換樹(shù)脂(3~5mmol / g ) , MPIC 用不含離子交換基團的多孔樹(shù)脂。三種分離方式各基于不同的分離機理。HPIC 的分離機理主要是離子交換,用于F-,Cl-,NO3-,SO42-,Na + , NH4+,K + , Mg2+ , Ca2+ , Fe3 + , Zn2+ , Ni2+等無(wú)機陰,陽(yáng)離子、多價(jià)陰離子和碳水化合物等的分離,HPICE 主要是利用離子排斥機理,用于有機酸,無(wú)機弱酸和醇類(lèi)的分離。而MPIC 則主要基于吸附和離子對的形成,主要用于疏水性陰、陽(yáng)離子的分離,以及金屬絡(luò )合物的分離。本節將對應用較多的HPIC 和HPICE 兩種分離方法的機理進(jìn)行討論。多用表| 驗電筆| 示波表| 電流表| 鉤表| 測試器| 電力計| 電力測量?jì)x| 光度計| 電壓計| 電流計|
。a)HPIC 的分離機理
HPIC 的分離機理主要是離子交換。若將含有陰離子混合物A-、B-和C-的樣品溶液進(jìn)入陰離子交換分離柱,A-、B-和C-與淋洗液中的淋洗離子E-將有下述離子交換平衡:
其交換平衡常數(K 氣也稱(chēng)選擇性系數)為:
式中,s為樣品離子或淋洗離子在固定相的濃度,m為樣品或淋洗離子在可動(dòng)相的濃度。樣品陰離子的濃度通常小于樹(shù)脂總容量的2% ,因此樹(shù)脂上的平衡陰離子主要是淋洗離子E-,則可將[E-]s,項視為樹(shù)脂的交換容量,[E-]m可視為淋洗液的濃度,則對一個(gè)具體淋洗體系而言, [E-]m/ [E-]s為常數。 [A -]s/ [A-]m項為陰離子A-在固定相和可動(dòng)相之間的分配系數K ,則K1=Kx 常數。不同離子,由于其離子電荷,離子半徑,疏水性等不同,K 亦不同,K1越大,移動(dòng)速度越慢,反之亦然。設混合物中各組分K1值大小的順序為K