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電子探針微量元素精確測試方法初探

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電子探針微量元素精確測試方法初探
目的:利用電子探針?lè )治黾夹g(shù)較準確地進(jìn)行樣 品微量元素定量分析。
方法:采用地礦部頒標樣,改 變分析條件通過(guò)標樣測標樣的方法進(jìn)行了微量元素 定量測定。
結果:對于常量元素分析采用分析條件 為加速電壓15kV,分析電流0.01t,-A,測量時(shí)間10s。校正器| 轉換器| 傳送器| 變送器| 傳感器| 記錄儀| 有紙記錄儀| 無(wú)紙記錄儀|

 對微量元素分析采用分析條件為加速電壓25kV,分 析電流為0.1 ,測量時(shí)間20s。結論:利用電子探 針?lè )治鑫⒘吭睾,加速電壓采?5kV,分析電 流0.1 ,分析時(shí)間應適當延長(cháng),這樣,可以獲得較 滿(mǎn)意的分析結果。 在進(jìn)行電子探針?lè )治鲋,?jīng)常會(huì )遇到需要較準 確定量礦物中微量元素含量。如較準確定量出黃鐵 礦、石英脈、毒砂等礦物中微量元素含量來(lái)指導找 礦。定量出玻璃、陶瓷中雜質(zhì)含量;定量測定金屬及 非金屬材料中微量元素含量等。由于電子探針?lè )治?技術(shù)限制,要準確地測定出樣品中微量元素的含量 比較困難.,利用電子探針定量分析方法測定樣品 中微量元素含量,在國內尚處在實(shí)驗階段。本文利 用日本島津公司EMX.SM7型電子探針儀,采用地礦 部頒礦物標樣,用標樣測標樣的方法,改變測量分析 條件,通過(guò)分析結果對比,探討適合電子探針微量元 素測試的方法。

1 材料與方法 本研究選擇地礦部頒標樣m.HN8519納長(cháng)石中 Si O、A12O 、Na2O做標樣,選擇m.HN8520微斜長(cháng)石 中K2O做標樣,選擇m.HN8514透輝石中的CaO做 標樣,選擇m.HN8519納長(cháng)石做待測樣。m.HN8519 納長(cháng)石的化學(xué)成分為SiO 68.21%、A1 O 19.54%、 Na2O 11.54% 、K1O 0.24% 、CaO 0.31% 。通過(guò)改變 分析條件測量m.HN8519中納長(cháng)石中SiO 、A1 O 、 Na2O、K2O、CaO的元素含量與標準值進(jìn)行對比,探 討電子探針微量元素的分析方法。

2 結果 分別選用4種不同條件進(jìn)行分析。分析條件 1:加速電壓15kV,分析電流0.01A,分析時(shí)間10s,校 正方法為B/A法。分析條件2:加速電壓15kV,分析 電流0.01t,-A,分析時(shí)間15s,校正方法為B/A法。分 析條件3:加速電壓15kV,分析電流0.01t,-A,分析時(shí) 間20s,校正方法為B/A法。分析條件4:加速電壓 25kV,分析電流為0.1 ,分析時(shí)間10s。校正方法 為B/A法。

3 討論 分析結果表明:對微量元素分析如電流電壓較 小,無(wú)法檢測到微量元素的波峰,所以無(wú)法確定其準 確含量。增加測量時(shí)間,可適當提高常量元素分析 精度。繼續增加測量時(shí)間對提高常量元素分析精度 意義不大。加大分析電流,提高分析電壓,加大了死 時(shí)間效應,常量元素定量分析誤差增大 ],但可以檢 測到微量元素的波峰位置,可以獲得比較準確的微 量元素的含量。同樣不改變加速電壓,不改變分析 電流只延長(cháng)分析時(shí)間。微量元素的實(shí)測值更接近標 準值。

4 結論 利用電子探針?lè )治鑫⒘吭貢r(shí),加速電壓應采 用25kV,分析電流0.1 ,分析時(shí)間應適當延長(cháng),這 樣可以獲得較滿(mǎn)意的分析結果

發(fā)布人:2012/1/9 10:19:001086 發(fā)布時(shí)間:2012/1/9 10:19:00 此新聞已被瀏覽:1086次