差示掃面量熱中實(shí)驗條件的影響
1升溫速度的影響
程序升溫速率主要影響DTA 和DSC 曲線(xiàn)的峰溫和峰形。一般升溫速率越大,峰溫越高和峰形越陡。 不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA 或DSC 曲線(xiàn)的影響是很大的。例如在空氣和氫氣的氣氛下對鎳催化劑進(jìn)行差熱分析,所得到的結果截然不同。在空氣中鎳催化劑被氧化而產(chǎn)生放熱峰,如下圖所示。例如在不同的程序升溫速率下測定膽甾類(lèi)液晶的相變溫度。實(shí)驗結果表明,隨著(zhù)升溫速率的增大,相鄰峰之間的分辨率下降。但是用較高的升溫速率可檢測出小的相變峰,即提高了檢測靈敏度。電池測試儀| 相序表| 萬(wàn)用表| 功率計| 示波器| 電阻測試儀| 電阻計| 電表| 鉗表| 高斯計| 電磁場(chǎng)測試儀 2氣氛的影響 此外,也不可忽視氣氛對DSC 峰溫和熱焓值的影響。有關(guān)氣氛對一些化合物峰溫影響的數據列于下表。同樣,不同的氣氛對熱焓值的影響也存在著(zhù)明顯的差別,例如在氦氣中所測定的熱焓值只相當于其它氣氛的40%左右,見(jiàn)下表。 |