紅外光譜分析中樣品的處理和制備
1制備樣品的要求
為了得到滿(mǎn)意的紅外光譜圖,在試樣制備時(shí)應注意以下幾點(diǎn):
1試樣應是純度大于98%的單一組分的物質(zhì)
2試樣中不應含游離水
3試樣濃度和測試厚度適當
水份儀|
分析儀|
溶氧計|
電導度計|
PH計|
酸堿計|
糖度計|
鹽度計|
酸堿度計|
電導計|
水分測定儀|
濁度計|
2固體試樣制樣方法
1壓片法
約將1mg與100mg干燥的KBr粉末研磨均勻,再在壓片機上壓成幾乎呈透明的圓片后測量。此方法干擾小,容易控制樣品濃度,定量結果較準確,而且容易保存。
2研糊法
將干燥處理后的樣品與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
液體石蠟本身的吸收帶簡(jiǎn)單,但不能研究飽和全氟代烴和烷烴的吸收情況。
3薄膜法
對可塑性樣品可在平滑的金屬表面滾壓成薄膜。對熔點(diǎn)低、熔融后不分解的物質(zhì),可將其分解后直接涂在鹽片上。對于大多數聚合物可將其溶于揮發(fā)性溶劑中,傾注于平滑玻璃上,待溶劑揮發(fā)后,剝下薄膜,置于兩個(gè)鹽片之間進(jìn)行測定。對高聚物多用薄膜法制樣后在進(jìn)行紅外吸收光譜測定。
3液體試樣制樣方法
1液膜法
在可拆池兩窗之間,滴上1~2滴液體試樣,使之形成一薄膜。該法操作簡(jiǎn)單,適用對高沸點(diǎn)及不易清洗的試樣進(jìn)行定性分析。
2溶液法
將液體試樣溶于適當的紅外用溶劑中,然后注入固體池中進(jìn)行測定。該法特別適用于定量分析。它還用于紅外吸收很強、用液膜法不能得到滿(mǎn)意圖譜的液體試樣的定性分析。
4氣體試樣的制備
適用氣體吸收池,先將池內空氣抽去,然后吸入被測樣。