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熱重法在高聚物研究中的應用

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熱重法在高聚物研究中的應用

熱重法在研究高聚物性質(zhì)上已獲得大量應用。所涉及的研究?jì)热荽笾掠校?BR>　�、� 測定高聚物的熱穩定性、熱穩定性與結構和構型的關(guān)系以及添加劑對高聚物熱性質(zhì)的影響。
　�、� 高聚物的熱降解過(guò)程和機理。
　�、� 高聚物的降解動(dòng)力學(xué)。
a ．高聚物熱穩定性的評價(jià)PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀
　　在相同實(shí)驗條件下測定了聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、高壓聚乙烯（HPPE）、聚四氟乙烯（PTFE）和芳香聚四酞亞胺（PI） 的熱重曲線(xiàn)，如下圖所示。


　　根據熱重曲線(xiàn)能夠很簡(jiǎn)便地比較這些高聚物的熱穩定性。顯然，這種對比方法只有嚴格控制好相同的實(shí)驗條件才可獲得可靠的結果。
　　Knight 等對含氟橡膠的熱穩定性作了研究，所采用的實(shí)驗條件為：樣品4mg ，空氣流速50ml / min 和加熱速率2 ℃／min 。其測定結果列于下表中。



　　這些含氟合成橡膠在270～400℃等溫失重2h的熱重曲線(xiàn)見(jiàn)下圖。所測得的熱穩定性順序與非等溫法實(shí)驗結果相一致。


b ．聚合物成分的測定
　　熱重法測定高聚物的成分是極為方便的。例如測定添加無(wú)機材料的聚苯醚時(shí)，試樣先在氮氣氣流中加熱，達到分解溫度（450～550℃）后，自動(dòng)氣體轉換開(kāi)關(guān)即與空氣氣流相通，此時(shí)碳被氧化成CO2。熱重曲線(xiàn)中出現第二個(gè)失重平臺。最后得到的穩定殘渣為惰性的無(wú)機填料和灰分，如下圖所示。分析結果為：聚苯醚65.31%、含碳量29.50%、殘渣含量為5.44%。


　　熱重法也可用于聚合物的混合物的測定，例如聚四氟乙烯與縮醛混聚物的相對含量可通過(guò)熱重曲線(xiàn)分析出來(lái)，見(jiàn)下圖。在TG曲線(xiàn)上表示出該混合物含有縮醛樹(shù)脂80%和聚四氟乙烯20%。

c ．高聚物中揮發(fā)性物質(zhì)的測定
　　在塑料加工過(guò)程中逸出的揮發(fā)性物質(zhì)，即使極少量的水分、單體或溶劑都會(huì )產(chǎn)生小的氣泡，而使產(chǎn)品性能和外觀(guān)受到影響。熱重法能有效地檢測出在加工前塑料所含有的揮發(fā)性物質(zhì)的總含量。例如：
　�。╝）玻璃纖維增強尼龍中的含水量的測定，如下圖所示。


　�。╞）聚氯乙烯（PVC）中增塑劑鄰苯二辛酯（DOP）的測定，見(jiàn)下圖。在測定過(guò)程中先以每分鐘160 ℃ 的升溫速率加熱，達到200℃ 后等溫4min 。這4min 足以使98％的增塑劑擴散到試樣表面而揮發(fā)掉。然后用每分鐘80℃ 的升溫速率加熱。并且在200℃ 以后通過(guò)氣體轉換閥將氮氣流轉換為氧氣以保證有機物完全燃燒。最后剩下惰性無(wú)機填料約3.5％。


　�。╟）低密度聚乙烯泡沫塑料中發(fā)泡劑含量的測定，如下圖所示。實(shí)驗時(shí)，在氮氣流中樣品以100℃/min 的升溫速率加熱到180 ℃ ，促進(jìn)發(fā)泡過(guò)程的進(jìn)行。然后用5 ℃/min 的升溫速率從180℃ 緩慢加熱到210 ℃ ，以保證氣體在聚乙烯降解前從熔融的試樣中擴散出來(lái)。自210 ℃ 到700 ℃ 以50℃/rnin 的升溫速率加熱，便樣品高溫分解。為了除掉含碳殘渣，此時(shí)應將氣流轉換成氧氣。

發(fā)布人：2012/1/14 11:46:003092 發(fā)布時(shí)間：2012/1/14 11:46:00 此新聞已被瀏覽:3092次