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X射線(xiàn)光電子能譜儀的進(jìn)展

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X射線(xiàn)光電子能譜儀的進(jìn)展
(1)提高能量分辨率
  XPS 與UPS 相比,能量分辨率還不盡人意,它的譜峰太寬,造成結合能相近的峰彼此重疊。為此首先要改進(jìn)激發(fā)源X 射線(xiàn)的自然線(xiàn)寬,增設單色器進(jìn)行單色化,然而隨之而來(lái)X 射線(xiàn)強度銳減。為此必須采用各種辦法補救,例如:采用細聚焦旋轉靶,提高激發(fā)源光子的利用率和激發(fā)源功率;采用多通道的二維檢測技術(shù),提高信號檢測效率;采用計算機技術(shù),將多次掃描的微弱信號疊加;提供更合理、更有效的物理和數學(xué)模型,進(jìn)行重疊峰的分解。目前Ag3d5/2峰的半高寬可小到0.44eV。 壓力表| 壓力計| 真空表| 硬度計| 探傷儀| 電子稱(chēng)| 熱像儀| 頻閃儀| 測高儀| 測距儀| 金屬探測器
(2)提高空間橫向分辨率
  二維表面并不是原子水平的均一物相,為了得到表面不同部位的信息,希望XPS 同SAM一樣,做到微區分析、選區分析,甚至能對表面進(jìn)行掃描,提供表面的顯微化學(xué)像。
  目前AES 和SIMS 等都可以提供表面的化學(xué)像,然而XPS 與它們相比明顯有自己特長(cháng)。X 射線(xiàn)對樣品表面損傷遠比電子束、離子束弱得多;與AES 相比,XPS 可適用于絕緣樣品,XPS 可以提供豐富的化學(xué)信息,顯示表面不同部位的元素分布、元素化學(xué)態(tài)分布、表面不均勻荷電分布;與SIMS 相比,XPS 除了顯示定性組成,還可以提供SIMS 難以提供的定量組成信息。
  一般情況下,XPS 的空間橫向分辨率極差,這是由于X 射線(xiàn)對所有樣品都是直接貫穿,除掠射情況以外,X 射線(xiàn)的反射和折射完全可以忽略,因此它不能象可見(jiàn)光那樣,通過(guò)光學(xué)聚焦,使大面積X 射線(xiàn)束會(huì )聚成小束斑,更不能象電子束,離子束那樣在表面掃描產(chǎn)生化學(xué)像。
  XPS 用于顯微分析有很多困難,然而經(jīng)過(guò)多方探索也取得一些成果。在微區分析中,概括起來(lái)有兩種方法:一種是限制投射到樣品表面的激發(fā)源束斑尺寸;另一種是僅限于收集來(lái)自表面微區的光電子。在微區分析的基礎上,XPS 成像也有兩種辦法:一種是在樣品表面掃描,即通過(guò)移動(dòng)樣品或利用電子光學(xué)系統掃描,從樣品表面逐點(diǎn)收集數據;另一種是通過(guò)微區分析,不經(jīng)過(guò)掃描,直接獲得放大后的內部精細化學(xué)像。最后這兩種方法都是將表面不同部位的信號強度,表達成具有黑白程度不同的灰度或彩色各異的色標或平面垂直高度起伏不等的圖像。
  對于化學(xué)成像,具有實(shí)用和普遍推廣價(jià)值的工作并不多。Fisons 公司利用電子透鏡與半球能量分析器互相配合,進(jìn)行圖像解析,得到微區放大化學(xué)像,聲稱(chēng)分辨率<10μm。Ebel 等人利用半球形能量分析器的聚焦原理(下圖),通過(guò)攝像機掃描二維多通道板,然后計算機將狹縫不同部位(圖中△ ,× , ○)信號分開(kāi)處理,從而得到狹縫內每個(gè)部位的全部譜峰數據,然后步進(jìn)馬達移動(dòng)樣品,再收另一個(gè)狹縫數據。狹縫尺寸為0.2×10mm ,狹縫內像點(diǎn)尺寸0.2×0.1mm 。與前面相比分辨率差些,然而這里提供的是譜峰面積,而不是僅有峰高數據,從而可以得到像點(diǎn)的定量濃度數據。Gelius 等人利用同樣原理快速成像,作者所用激發(fā)源為細聚焦旋轉靶外加石英單色器,提供小束斑、高通量、單色化的X 射線(xiàn)。另外,能量分析器入口處加一個(gè)具有放大成像功能的電子透鏡,從而可以得到高能量分辨率和高空間分辨率的結果。取樣狹縫尺寸為35μm×2 . 3mm ,像點(diǎn)尺寸35×23 μm 。




  從上面分析可以看出:樣品表面劃分為大量像點(diǎn),每個(gè)像點(diǎn)涉及不同元素的很多譜圖,每個(gè)譜峰又由很多點(diǎn)組成,為了得到各像點(diǎn)的定量組成,還要扣除背景,計算峰面積,換算成定量結果。因此要求計算機容量大、運算快,另外每個(gè)微小像點(diǎn)提供光電子強度很小,通常需要較長(cháng)時(shí)間收集數據,這給XPS 化學(xué)像的定量工作帶來(lái)相當大難度。
(3)探討能譜學(xué)理論和引進(jìn)新技術(shù)
  從光子入射到光電子檢測涉及到復雜的物理模型和儀器因素,目前不同實(shí)驗室、不同型號儀器的結合能數據常有一定出入,而強度數據的差別就更大,很難統一到一個(gè)合理的標準值。為此當前迫切需要深入探討譜學(xué)理論和引進(jìn)新技術(shù),促進(jìn)標準化工作,提高儀器性能,使光電子能譜發(fā)揮更大作用。
發(fā)布人:2012/1/14 11:53:001587 發(fā)布時(shí)間:2012/1/14 11:53:00 此新聞已被瀏覽:1587次