新穎的測量摩擦力系統應用于粉末流變學(xué)研究

摘要: 本文介紹了利用NOVA流變儀測定粉末的屈服應力。粉末的流變學(xué)表征能為工程師和科學(xué)家提供重要的信息從而利于改進(jìn)和優(yōu)化產(chǎn)品及其制造過(guò)程。這套摩擦力工具能夠根據粉末粒徑大小和處理方式的不同對樣品進(jìn)行表征。不同的粉末樣品的流動(dòng)性有非常明顯的差異。低粒徑的粉末有較低的屈服應力因而流動(dòng)性較好；處理后的粉末比未經(jīng)處理的粉末具有更高的屈服應力。

        流變學(xué)定義為物質(zhì)的流動(dòng)性和變形性的科學(xué)。流變學(xué)測量?jì)x和相應的測量方法是那些公司實(shí)驗室中表征最終產(chǎn)品和成分性質(zhì)、預測產(chǎn)品的性能和消費者的認可程度最基本的工具。流變性的測定既能夠幫助科學(xué)家得到最理想的產(chǎn)品也能夠改進(jìn)生產(chǎn)效率。

        屈服應力定義為樣品開(kāi)始流動(dòng)時(shí)所需的最小微剪應力。屈服應力也可以定義為一個(gè)剪切力點(diǎn)，當剪切力低于該點(diǎn)時(shí)材料不再表現出類(lèi)似流體的行為。這就意味著(zhù)當材料承受的剪切力小于屈服應力時(shí)將導致超過(guò)實(shí)驗時(shí)間量程后材料的非持久性變形或者緩慢的蠕動(dòng)。屈服應力值依賴(lài)于實(shí)驗時(shí)間量程。如果施加的剪切力時(shí)間量程足夠長(cháng)，幾乎所有的物質(zhì)最終都會(huì )流動(dòng)。然而通常是靜態(tài)屈服值越高，材料更容易保持它完整的粒子態(tài)，因此靜態(tài)屈服值可以用作研究粉末材料顆粒界面間摩擦力的標準。研究粉末的流動(dòng)行為對于平滑、處理和傳送過(guò)程至關(guān)重要。粉末流變學(xué)有多種應用，尤其在制藥工業(yè)和食品工業(yè)，因而對于認識和表征粉末很重要。本文通過(guò)屈服應力測量研究了粉末的流動(dòng)特性，從而對粉末材料進(jìn)行了表征。 傳送器 | 尖嘴鉗 | 平嘴鉗 | 測速儀 | 泄露氣體檢測儀 | 測試器 | 手鉗 | 粒子計數器 | 粘度計 | 斜嘴鉗 | 流量計 | 酸堿度計 | 輻照計 | 測振儀 | 測厚儀 | 鉆頭 | 電阻測試儀

        作者使用最新設計的摩擦力測量系統（ATS RheoSystems/ REOLOGICA Instruments，Bordentown，NJ）（見(jiàn)圖 1a和b）研究了4種完全不同的碳酸鈣粉末樣品的行為特性。粉末樣品分類(lèi)如下：未經(jīng)處理的樣品分A，B兩種；處理后的樣品也分A，B兩種。樣品標示為“處理”是指涂敷了一層修飾物。樣品A與樣品B相比具有較低的平均粒徑分布。實(shí)驗過(guò)程在一套附帶25 mm摩擦工具和樣品池的全自動(dòng)NOVO 流變儀（ATS RheoSystems/ REOLOGICA Instruments）（見(jiàn)圖 2）中進(jìn)行。NOVO 流變儀配備了專(zhuān)利保護的差壓正交力（DPNF）傳感器以提供高精度和靈敏度的正向力。測量系統可用來(lái)研究粉末樣品的流動(dòng)性和摩擦力性能。最近人們發(fā)展了一種用來(lái)測試粉末流動(dòng)過(guò)程中界面處摩擦力的方法。因此，在此基礎上可以建立在剪切速率條件下表征粉末流動(dòng)性的方法。

        粉末的上樣狀態(tài)對于它的流動(dòng)行為有非常大的影響，上樣條件的精確一致性對于獲得重現的實(shí)驗結果十分重要。這里樣品的測試是在一個(gè)相對統一的狀態(tài)下進(jìn)行。由于不同樣品的密度或填充值的差異，所有樣品體積都大約是11.5 mL，在樣品池中填充大約1.5 cm高度。零點(diǎn)間隙設置在距離樣品池底端1.5 cm以上。樣品池中裝填樣品后，每次開(kāi)始測試前樣品需輕敲20次。所有的樣品均使用5 N的上樣壓力以保持上樣的重現性。正相力的平衡時(shí)間為300 s。所有的實(shí)驗剪切力增長(cháng)速率為在500 s內從500 Pa增加到10 000 Pa。這一測試確保樣品受到一系列的抗剪應力而監控到發(fā)生形變。結果通過(guò)粘度/剪切力數據表示。由于粉末開(kāi)始為類(lèi)似固體，粘度值很高；當形變開(kāi)始時(shí)，粘度值快速降低。變化速率最高時(shí)檢測得到的剪切力就是屈服應力。

        圖3中顯示了樣品A的屈服應力實(shí)驗中粘度（Pa?s）與剪切力（Pa）的關(guān)系圖。此外，還可以看出正交力（N）在整個(gè)測試過(guò)程中一直保持不便，這說(shuō)明樣品的緊密度是均勻的。數據的可重復顯示出較好的重現性。使用實(shí)驗室內部設計的軟件工具，所有實(shí)驗的屈服應力如表1所示。表1中顯示的多種樣品的平均屈服應力值是通過(guò)重復多次實(shí)驗得到。

        未處理的樣品（A和B）與處理后的樣品相比具有更低的屈服應力值，具有更好的流動(dòng)性。樣品A（處理和未處理的）與對應的B樣品相比具有更低的屈服應力，具有更好的流動(dòng)性。這種趨勢與已知的粒徑大小差異和觀(guān)測到的實(shí)際處理過(guò)程中樣品A和B的流動(dòng)性是一致的。因而簡(jiǎn)單的流變學(xué)屈服應力測定便可用來(lái)預測粉末的流動(dòng)性，也可預測粉末的摩擦系數。

        以上實(shí)驗是在剪切力呈對數變化條件下進(jìn)行的。測試也可在剪切力呈線(xiàn)性變化條件下進(jìn)行。表1結果顯示當剪切力線(xiàn)性增加時(shí)，處理后的樣品A屈服應力比未處理的樣品高了48％；然而當剪切力呈對數增加時(shí)，處理后的樣品A的屈服值比未處理的樣品高了23％。此外當剪切力增加的步驟一致時(shí)，線(xiàn)型性增加剪切力所測定的屈服應力比對數增加所測定的數值有顯著(zhù)的增加。因此在線(xiàn)性增加剪切力的試驗中會(huì )擴大樣品間的差異。對于粉末樣品來(lái)說(shuō)，在線(xiàn)性增加剪切力下測定屈服應力比在對數增加剪切力下測定能夠更好的對樣品進(jìn)行區分。

        這篇文章提出采用NOVA流變儀測定粉末樣品的屈服應力。粉末流變學(xué)的表征能為工程師和科學(xué)家提供重要的信息，從而利于改進(jìn)和優(yōu)化其產(chǎn)品及制造過(guò)程。利用摩擦力工具能夠根據粒徑大小和處理過(guò)程的不同表征粉末樣品。不同的粉末樣品的流動(dòng)性有非常明顯的差異。低粒徑的粉末樣品具有較低的屈服應力，流動(dòng)性較好；但是處理后的粉末比未處理的粉末具有更高的屈服應力。