桂林西瓜霜含量測定方法

    桂林西瓜霜處方為：西瓜霜，硼砂（煅），黃柏，黃連，山豆根，射干，浙貝母，青黛，冰片，無(wú)患子果（炭），大黃，黃芩，甘草，薄荷腦。  
    2005《中國藥典》桂林西瓜霜含量測定項下：  
    色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3）（30：70）為流動(dòng)相；檢測波長(cháng)為350nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于5000。  
    供試品溶液的制備：取本品0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）40分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用上述混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續濾液，即得。  
    文獻報道的以苦參堿、靛玉紅為指標的，如：  
    路玫等用HPLC法測定桂林西瓜霜噴劑中苦參堿的含量：儀器為Waters液相色譜儀；色譜柱為Nova-Pak ODS 柱(4μm,150mm×3.9mm)；流動(dòng)相為乙腈-0.025mol/L硫酸銨-十二烷基硫酸鈉(35：65：0.6g)；檢測波長(cháng)205nm。樣品用氨水濕潤加氯仿超聲提取，氯仿液用中性氧化鋁柱純化。   水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀| 
    宋采成用薄層掃描法測定桂林西瓜霜中小檗堿和靛玉紅的含量。薄層條件：硅膠G薄層板，展開(kāi)劑小檗堿選擇用正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）；靛玉紅用石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（1：3：0.2：1.4：0.24：0.4）上層。掃描條件：小檗堿λ=425nm，靛玉紅λ=536nm，反射法鋸齒掃描，Sx=3。  
    陳勇等測定桂林西瓜霜中苦參堿和靛玉紅的含量時(shí)采用雙波長(cháng)掃描法。硅膠G薄層板，展開(kāi)劑苦參堿用甲苯-丙酮-乙醇-濃氨水（20：20：3：1），靛玉紅用苯-氯仿-丙酮（5：4：1）。反射法鋸齒掃描，苦參堿Λs=510nm，λR=650nm；靛玉紅λS=540nm，λR=650nm。  
    鹽酸小檗堿：  
    金陽(yáng)用HPLC法測定桂林西瓜霜噴霧劑中鹽酸小檗堿的含量：儀器為島津LC-10A T 高效液相色譜儀；色譜柱Inertsil-ODS-3 (5μm, 4.6mm×250mm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉(20：30：50)；流速0.7mL/min； 檢測波長(cháng)為345nm。樣品用甲醇超聲處理。  
    其它：  
    路玫用HPLC法測定桂林西瓜霜噴劑中中黃芩甙的含量：儀器為Waters液相色譜儀；色譜柱為Nova-Pak C18柱(4μm,150mm×3.9mm)；流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(45：55：0.2)；流速1.2ml/min；檢測波長(cháng)280nm；柱溫40℃。樣品用50%甲醇超聲處理。  
    鄒節明等用GC法測定桂林西瓜霜中冰片及薄荷腦的含量：以奈為內標物；色譜柱為10%FFAP Chromosorb(W-HP100～200目)，不銹鋼柱3mm×2m；氣體流速：氮氣25ml/min；氫氣40 ml/min；空氣400 ml/min；柱溫140℃；進(jìn)樣口溫度180；檢測器溫度200；紙速1cm/min。樣品用無(wú)水乙醇超聲處理。