測試時(shí)干燥樣質(zhì)量一般不要大于500mg，尤其是密封高壓微波處理含有大量有機物的樣品時(shí)應特別小心。對于情況不明的樣品，首先只取100mg 進(jìn)行處理試驗，然后視其化學(xué)反應的劇烈程度，再決定最終的取樣量。禁止單獨用高氯酸在密封樣品罐中消解含有機物基體的樣品。對某些特殊樣品，如果一定要用高氯酸時(shí)，只能與其他溶劑（如硝酸等）混合使用，而且在加人酸后，放置一段時(shí)間，再加蓋放人微波爐內進(jìn)行消解。除了測定水中COD 或其他特定的項目如總氮、總磷外，一般情況下，都不要在塑料樣品罐內使用具有高沸點(diǎn)的H₂SO₄ 或H₃PO₄ 等作溶劑。
　　金屬或合金在微波場(chǎng)中會(huì )積累較大的電勢，當樣品變得足夠熱時(shí)，可能危及到塑料樣品罐的安全。另外，塊狀金屬或合金樣品塊與塊之間、樣品塊與微波爐腔壁或底面之間，在微波能作用下可能會(huì )出現電弧或火花而擊穿容器。所以，在微波處理金屬或合金試樣時(shí)，一定要避免大塊的樣品。
　　有些金屬在非氧化性酸（如鹽酸和稀硫酸）作用下，會(huì )放出氫氣。氫氣與空氣混合后，由于在微波場(chǎng)中的金屬或合金會(huì )放出火花，則可能引起爆炸。因此，金屬或合金樣品應該是粉末狀，或者是碎屑狀，并加人氧化性的酸等溶劑，將樣品全部浸沒(méi)。長(cháng)條狀的金屬或合金樣品若伸出溶液之外，在微波場(chǎng)中會(huì )產(chǎn)生天線(xiàn)效應，形成火花，造成麻煩。
b ．需特別小心的物質(zhì)

　　不要用微波處理下列有機溶劑、爆炸物和強氧化劑：炸藥（TNT 、硝化甘油等），推進(jìn)劑，引火化學(xué)品，高氯酸鹽，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙炔化合物，各種醚類(lèi)、酮類(lèi)、短碳鏈烷烴等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。
c ．樣品處理的速度

　　有些樣品，特別是有機樣品，其中的分子在微波場(chǎng)中引起藕合、振動(dòng)，加速了消解速度。在大量有機物存在下使用氧化性溶劑，其作用是放熱反應，而放出的熱量又使溫度升高，因而形成連鎖式的快速反應，這往往導致失控，產(chǎn)生的大量降解氣體因壓力太大而出現泄壓或防爆膜破裂，造成樣品處理失敗。因此，對這類(lèi)樣品，較好的辦法是先施以較小的微波功率，放慢處理速度。如果使用家用微波爐，一定要在轉盤(pán)中間放一個(gè)盛有約200mL 水的燒杯，燒杯周?chē)�均勻地擺放待消解的樣品。這樣做的好處是避免空負載或小負載下使用微波爐，可降低樣品罐中的反應速率，使微波消解過(guò)程易于監控。

② 微波輔助樣品前處理裝置的使用與維護
　　為保證微波輔助樣品前處理裝置的安全使用，一定要認真閱讀微波裝置所附的使用說(shuō)明書(shū)，嚴格按照說(shuō)明書(shū)中的要求使用。最好是先進(jìn)行使用培訓，或者是在有經(jīng)驗的人指導下進(jìn)行使用。另外，在日常工作中，一定要做好微波設備的維護保養。特別是密封高壓微波裝置，只有在正確的使用和良好的維護保養的前提下，才能保證安全。具體措施如下：
　　a ．微波裝置安置處應避開(kāi)加熱源，以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內引起故障，此外，還應避開(kāi)自來(lái)水源，以免微波爐濺上水發(fā)生漏電危險。

　　b ．微波裝置要放置在牢固平穩的臺子上，爐體頂部及左右不得有遮蓋，且要有5cm 以上的空隙，后壁應留有10cm 以上的空隙，保持通風(fēng)良好。

　　c ．微波爐使用時(shí)不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器，因為外來(lái)磁場(chǎng)會(huì )干擾爐內磁場(chǎng)的均勻分布，使微波爐加熱效率下降。
　　d ．微波輔助處理樣品最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，萬(wàn)一發(fā)生超壓泄氣、防爆膜破裂或不幸發(fā)生爆炸時(shí)，可及時(shí)將腐蝕性氣體排出。
　　e ．如果發(fā)生上述情況，應及時(shí)取出樣品罐及樣品架，清理、擦凈微波裝置內部，以免腐蝕微波爐部件及爐門(mén)的安全連鎖裝置，形成安全隱患。

　　f ．在進(jìn)行微波輔助處理樣品時(shí)，操作人員最好離開(kāi)微波裝置。

　　g ．樣品處理完畢后，一定要有足夠的冷卻時(shí)間，等待樣品罐內溫度降至60 ℃ 以下，才能緩緩打開(kāi)樣品罐。打開(kāi)樣品罐時(shí)，一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。樣品罐口對著(zhù)通風(fēng)口，抽走逸出的腐蝕性氣體。
　　h ．打開(kāi)樣品罐時(shí)應穿上防護工作服，戴上防護手套和口罩。
　　i ．每次使用前應仔細檢查樣品罐，其密封部位不要有劃痕和變形。清洗時(shí)也不要使用粗硬的工具擦刷樣品罐口的密封部位，以免影響密封性能。