示差掃描量熱儀是什么？是怎樣工作的

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據測量方法的不同，又分為兩種類(lèi)型：功率補償型DSC 和熱流型DSC 。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬（－175～725℃ ）、分辨能力高和靈敏度高。在－175～725℃溫度范圍的測量中，除了不能測量腐蝕性材料，DSC 不僅可替代DTA 而且還可定量地測定各種熱力學(xué)參數（如熱焓、熵和比熱等），所以在應用科學(xué)和理論研究中獲得廣泛應用。
　　功率補償型DSC 的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器，其結構如下圖所示。

　　整個(gè)儀器由兩個(gè)控制電路進(jìn)行監控，見(jiàn)下圖。

　　其中一個(gè)控制溫度，使樣品和參比物在預定的速率下升溫或降溫；另一個(gè)用于補償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差（△T），這個(gè)溫差是由樣品的放熱或吸熱效應產(chǎn)生的。通過(guò)功率補償電路使樣品和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補償的功率直接求算出熱流率，即
（1）

　　式中△W 為所補償的功率；Q_S為樣品的熱量；Q_R 為參比物的熱量；dH / dt 為單位時(shí)間內的焓變，即熱流率，mJ / s 。
　　該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，R_S=R_R，當試樣沒(méi)有任何熱效應時(shí)
（2）

　　如果試樣產(chǎn)生熱效應，功率補償電路立即進(jìn)行功率補償，所補償的功率為：
（3）

令R_S=R_R＝R ，即得
（4）

因為I_S+I_R=I_T
所以
（5）

（6）

式中I_T為總電流；△V為電壓差。
　　如果I_T為常數，則△W 與△V 成正比。因此△V可直接表示為dH / dt 。
　　熱流型差示掃描量熱儀的結構如下圖所示，該儀器的特點(diǎn)是利用導熱性能好的康銅盤(pán)把熱量傳輸到樣品和參比物，并使它們受熱均勻。樣品和參比物的熱流差是通過(guò)試樣和參比物平臺下的熱電偶進(jìn)行測量。樣品溫度由鎳鉻板下方的鎳鉻-鎳鋁熱電偶直接測量。這種熱流型DSC 儀仍屬DTA 測量原理，它可定量地測定熱效應，主要是該儀器在等速升溫的同時(shí)還可自動(dòng)改變差熱放大器的放大倍數，以補償儀器常數K 值隨溫度升高所減少的峰面積。

　　根據Kirchoff 熱功當量定律，可得下列方程式：
（7）

（8）

式中，T 為爐溫；T_S為樣品溫度，T_R為參比物溫度。

　　兩式相減，并設△T=T_R－T_S，即得：
（9）

該式表示出溫差△ T 與熱流差（i_s－i_R）成正比。
　　1984 年P(guān)laats 對熱流型DSC 儀作了理論上的估算，認為在熱流型DSC 儀的構造中，總的傳熱系數KT 值較大可使峰面積校正項較小和儀器分辨力較高。