氣相色譜的定量分析
1峰高乘半峰寬法
2三角形測量法
3峰高乘平均峰寬法
4自動(dòng)積分:電子自動(dòng)積分儀或色譜工作站
前提:相同量的同種物質(zhì)對于不同檢測器響應不同
相同量的不同物質(zhì)對于同種檢測器響應不同
1兩種表示方法
絕對校正因子fi:某組分i通過(guò)檢測器的量與檢測器對該組分響應信號之比
相對校正因子fi′:某組分i與基準組分S的絕對校正因子之比
2相對校正因子的測定:準確稱(chēng)取組分i和基準物S,混勻進(jìn)樣,測兩者的的峰面積,利用公式求組分i的相對校正因子。
1歸一化法
前提:試樣中所有組分都產(chǎn)生信號并能檢出色譜峰
依據:組分含量與峰面積成正比
優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)便,準確
定量結果與進(jìn)樣量、重復性無(wú)關(guān)(前提→柱子不超載)
色譜條件略有變化對結果幾乎無(wú)影響
缺點(diǎn):所有組分必須在一定時(shí)間內都出峰
必須已知所有組分的校正因子
不適合微量組分的測定
2內標法
定義:向樣品中加入內標物進(jìn)行色譜分析,利用內標物對組分進(jìn)行定量的方法。
要求:內標物須為原樣品中不含組分
內標物與待測物保留時(shí)間應接近且R>1.5
內標物為高純度標準物質(zhì),或含量已知物質(zhì)
優(yōu)點(diǎn):進(jìn)樣量不超量時(shí),重復性及操作條件對結果無(wú)影響
只需待測組分和內標物出峰,與其他組分是否出峰無(wú)關(guān)
適合測定微量組分
缺點(diǎn):制樣要求高;找合適內標物困難;已知校正因子
3外標法
定義:比較在相同分析條件下組分純樣與樣品色譜分析所得峰面積或峰高進(jìn)行定量的方法
1工作曲線(xiàn)法:將純樣品配成不同濃度,進(jìn)樣做色譜圖。同體積未知樣品與之比較。
前提:進(jìn)入檢測器樣品量與峰面積成正比
2外標一點(diǎn)法:一種濃度對照物對比樣品中待測組分含量
前提:截距為0,對照品濃度與待測組分濃度接近
3外標兩點(diǎn)法
前提:選取兩點(diǎn)對照品的濃度,需涵蓋待測濃度
特點(diǎn):不需要校正因子,不需要所有組分出峰
結果受進(jìn)樣量、進(jìn)樣重復性和操作條件影響大,每次進(jìn)樣量應一致,否則產(chǎn)生誤差