飲水中碘含量的快速測量
新型電化學(xué)傳感器的研制及測量飲水中碘含量的分布。
便于采取對策，提高人民的健康素質(zhì)。方法：研制新型電化學(xué)傳感器及相關(guān)電路配套的測量方法。結果：該測量方法輸出線(xiàn)性好，實(shí)現了快速測量。
結論：提供簡(jiǎn)捷、快速、線(xiàn)性好、靈敏度高的測量技術(shù)。
1 引言
碘是人體生長(cháng)發(fā)育、新陳代謝不可缺少的微量元素。碘缺乏會(huì )引起甲狀腺腫、地方性克汀病、不孕、早產(chǎn)、死胎、畸型、新生兒甲狀腺功能低下及聾啞等疾病。但是，若過(guò)多攝取碘，同樣也會(huì )引起甲狀腺腫等疾病。碘缺乏和碘的過(guò)多攝人都會(huì )影響人體的健康。
環(huán)境缺碘是世界性的問(wèn)題。僅我國受碘缺乏病威脅的人口就有四億多。就地區而言，除上海市以外
的幾乎所有的省市、自治區均有缺碘地區。生活在這些地區的人口如不及時(shí)樸碘，就容易患碘缺乏病，另外對高碘地區也要有足夠重視。飲水中的碘含量是指該地區缺碘和水源性高碘的主要標志。所以能研究一種方便快速檢測飲水中碘含量的方法，及時(shí)清查各地區的飲水中缺碘、適碘、高碘，有針對性對缺碘地區及時(shí)補碘，在適碘、高碘區不能盲目亂補，對進(jìn)一步提高我國人民的健康素質(zhì)有很大的現實(shí)意義。
2 原理和特點(diǎn)
檢測微量碘的方法很多，我們研究了一種新的電化學(xué)傳感器。
圈1 恒電位型電化學(xué)傳感器示意圖
圖1所示的恒電位三電極式的傳統檢測系統中測量碘的基本原理是：在電解池中放人含有碘離子
(1 )的酸性電解液，當工作電極電位高于參比電極，并且其電位差大于碘的標準電位(0．535V)時(shí)，則I-l在工作電極上被氧化成h，過(guò)程：2I一 一2e=h并在電極回路中形成電流，在一定的條件下，電流的大小與其換電解液II1濃度成正比，這個(gè)電流經(jīng)過(guò)電流／電壓變換器變換成電壓信號，進(jìn)行放大后在儀表里顯示，其電流表示II1濃度的大小。這種常規的測量方法測量速度慢，且靈敏度低。而我們研制的新型電化學(xué)傳感器測量方法克服了上述的缺點(diǎn)。裝置結構如圖2。
圍2 傳感器鮚構示意圍酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|
2． 比電桎
3 輔助電檉其工作電極是一根鉑棒，輔助電極為一管狀電極，參比電極置于兩上電極連通器靠近工作電極的位置。被測樣品經(jīng)過(guò)入口到出口，帶電的1 離子，運動(dòng)過(guò)程中不僅受電場(chǎng)力，而且還受到外力作用，很快達到平衡，從而大大提高了測量速度。另外，根據不同物質(zhì)的標準電位的不同，如碘為0．535V，氯為1．358V等，利用這一特性選擇適合的偏置電壓，從而得到很高的測量選擇性。應該指出，從以上對鉑電極的選擇及根據碘的標準電位(0．535V)來(lái)調整電路的合理偏置，都大大的提高了測量的選擇性，而飲水中的其它物質(zhì)的離子對于測量電流的貢獻相對很小，待測量穩定之后，經(jīng)修定誤差，可確保測量的靈敏度。
3 電原理圖及測圖中電池和兩個(gè)電位器給出可調偏置電壓，極性為負，采用353集成電路來(lái)保證參比電極和工作電極的穩定電位差。而用351電路作電流／電壓變換，把工作電極上的電流變成電壓信號輸出Rf，調節電流／電壓的轉換比率。
4 實(shí)驗和結果
4．1 試劑廈實(shí)驗樣品的配制
(1)KI(碘化鉀)溶液的配制
取lg分析純的KI放入1000ml的容量瓶中，加入去離子水到滿(mǎn)刻度，從而配成10I3濃度的KI溶液，置于深色試劑瓶中保存備用。
圍3 電測量原理圍
用量筒取100ml的1曠0溶液仍放入1000ml容量瓶加去離子水到滿(mǎn)刻度，配成1曠 濃度的KI溶液。再用同樣的方法配成100濃度的KI溶液。
(2)2mol(奠爾) SO4的配制
取1000ml容量瓶放入500ml去離子水，稱(chēng)取200克分析純濃H2SO4，緩慢放入容量瓶中再加去離
子水到滿(mǎn)刻度。
(3)實(shí)驗樣品的配制
用量筒取2tool的H2SO4溶液10ml倒入1000rnl容量瓶中，加去離子水到滿(mǎn)刻度，將0．02tool的142SO4溶液，作緩沖液。取100rnl燒杯6個(gè)各放入踟ml的配制好的緩沖液，用移液管依次放入：0ml，0．4ml的100濃度的KI，0．8ml、10一KI，2．4ml、10。KI及0．4ml、10一KI，0．8ml、10 KI的溶液，從而得到KI濃度分別為0．5×10 ，10～，3×10～，5×10～ ，10 的實(shí)驗樣品。
4．2 實(shí)驗方法
根據電原理圖，使傳感器處于工作狀態(tài)，聯(lián)好直流電源，輸出接至數字電壓表上。把傳感器上的樣品輸入孔接上一段硅橡膠軟管，另一端放入500ml的燒杯中并加入配制好的硫酸緩沖液，而傳感器的樣品出口外抽氣使緩沖液流出，調節其高度使液體流量在60-80滴份，接通電源后大約30～60rain待測量讀數穩定后，可以開(kāi)始實(shí)驗測量。測量中特別注意要保持流量基本不變。開(kāi)始實(shí)驗測量：把硅橡膠管的人液口移入含KI為零的實(shí)驗樣品小杯中，待2分鐘讀數，用同樣方法測量其它濃度由低到高的實(shí)驗樣品，并記錄測量結果。
4．3 實(shí)驗結果
把含有不同濃度KI的各個(gè)樣品低，隨后保險絲熔斷。洗片為未感光片。
分析與檢修
(1)打開(kāi)控制臺，拆下P1 P2，用lOO瓦燈泡作假負載。用大焦點(diǎn)lO0mA，1秒曝光，燈點(diǎn)亮，機器無(wú)過(guò)載聲，電源電壓表、仟伏表指示正常；毫安表指針不動(dòng)；P1處用鉗表測得電流小于0．5安 當時(shí)認為控制臺沒(méi)有問(wèn)題
(2)為確定高壓故障部位及毫安表是否損壞，接上P】P2，用臺下球管透視擋，撳下控制臺上按鈕，機器無(wú)過(guò)載聲，電源電壓表、仟伏表、毫安表指示正常。再用臺下球管點(diǎn)片擋200mA、70kV、0．2秒曝光，機器無(wú)過(guò)載聲，各表指示均正常。這樣排除了高壓發(fā)生器和毫安表故障。根據球管及電纜故障特點(diǎn)一般為毫安表指針沖頂，該機毫安表指針未沖頂，但毫安指示降低，洗片為未感光屏。為確定故障，還是將高壓發(fā)生器側上球管電纜拔出，在它插座上插入下球管電纜頭；并將臺上球管旋轉陽(yáng)極啟動(dòng)線(xiàn)改接到下球管接線(xiàn)柱上。用小焦點(diǎn)25mA、6Okv、0．5秒曝光，機器復出現過(guò)載聲，電源電壓表、仟伏表指針大幅度下降。P1處用鉗表測得電流達65安培左右。
(3)根據上述試驗，認為高壓部分基本沒(méi)問(wèn)題，故障還是出在控制臺內。查看圖紙，見(jiàn)該機點(diǎn)片與攝影高壓初級電路不同。點(diǎn)片高壓初級回路通斷由點(diǎn)片繼電器Jd完成。而攝影高壓初級回路通斷是由兩個(gè)可控硅觸發(fā)導通完成的。如果其中一只可控硅不導通，由于整流作用，使高壓初級輸入一個(gè)脈動(dòng)直流，(上接第17頁(yè))數據減去不含KI的樣品的測量數據，所得結果與濃度的關(guān)系如圖4所示。
圖4 瑯廑_一輸出曲線(xiàn)
由圖可知，這種方法可測出飲水中的碘含量。輸直流成份越大，鐵芯磁化越大 這種偏磁化的結果，
使高壓初級阻抗極大下降。很大的磁化電流又使電源電路電流增大，壓降明顯。而仟伏明顯下降，又使x線(xiàn)幾乎無(wú)穿透力，造成厚部位攝片為未感光片。用假負載時(shí)表現正常是由于燈泡不是一個(gè)感抗性器件，不會(huì )形成偏磁化；沒(méi)有極大的偏磁電流，因此，電源電壓沒(méi)有壓降。據分析，認為某只可控硅未工作。由于該機兩只可控硅是由各自獨立的觸發(fā)電路控制的，因此需分別檢查。拆下P1 P2，用100瓦燈作假負載，拔下可控硅BG17觸發(fā)電壓插頭，用大焦點(diǎn)100mA曝光，燈點(diǎn)亮。插上BG17觸發(fā)電壓插頭，拔下BG18觸發(fā)電壓插頭，曝光，燈不亮。提示BG17未導通。測量BG17觸發(fā)電壓插頭CT16—1與CT16—2之間在曝光時(shí)無(wú)觸發(fā)電壓。測量可控硅觸發(fā)電壓變壓器B1，次級2只線(xiàn)圈，均有15V電壓輸出。測cl2兩端有17v直流。檢查該組元件，見(jiàn)BG82三極管3DK4 B腳由于銹蝕已斷。這樣，當J6A工作時(shí)，BG82仍不導通，CT16—1與cT16—2之間無(wú)觸發(fā)電壓輸出，
BG17不導通，造成高壓初級的輸入為一個(gè)脈動(dòng)直流。重新焊接，故障排除。
體會(huì )
(1)在檢修中對線(xiàn)路要充分分析。使用假負載法判定故障時(shí)要考慮可控硅存在的特點(diǎn)。
(2)當機器為雙球管時(shí)，可充分利用球管、電纜互相交換試驗法排除或確定高壓故障。
☆
出線(xiàn)性好，極限靈敏度為5×10一，最大優(yōu)越性是平
衡時(shí)間短(僅為2分鐘)，實(shí)現了碘含量的快速測量。
5 討論
這是一種新的碘含量測量技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是：簡(jiǎn)便、快速、線(xiàn)性好、靈敏度高，本文是在實(shí)驗基礎上初步的探討。還有些問(wèn)題需要進(jìn)一步深入研究：如測量穩定性、重復性、抗干擾能力等問(wèn)題，要形成完善的測量設備，仍需做很多的工作。