酸度計在使用中經(jīng)常出現的問(wèn)題及解決辦法

酸度計(也稱(chēng)pH計)是一種電化學(xué)分析儀器， 主要用于測量溶液的pH值，也可以用來(lái)測量電極 電位值，以及通過(guò)pH值或電極電位值的變化來(lái)定 量測定化學(xué)成分的含量，它被廣泛應用于農業(yè)、工 業(yè)、醫療衛生等領(lǐng)域，在環(huán)境監測、醫藥衛生、安全防 護和化學(xué)分析中，屬于強制檢定的計量器具。筆者 在實(shí)際檢定工作中發(fā)現，由于實(shí)驗室或使用場(chǎng)所的 環(huán)境不同，以及使用人員的素質(zhì)參差不齊，在酸度計 的使用過(guò)程中往往存在一些問(wèn)題，主要包括以下幾 方面。

1 酸度計檢定方面的問(wèn)題
酸度計作為強制檢定目錄里的計量器具，一般 實(shí)驗室均將該儀器送到法定計量檢定機構進(jìn)行周期 檢定，酸度計作為測量?jì)x器包括電計部分和電極。 電極有使用期限，而且屬于易碎品，因此各個(gè)實(shí)驗室 經(jīng)常更換電極，在使用中電極沒(méi)壞，往往就不會(huì )更 換。有一些計量檢定機構在檢定酸度計時(shí)，只檢定 電計部分，而未進(jìn)行配套檢定，有些送檢單位未將電 極同時(shí)送檢，或者即使在現場(chǎng)檢定，有時(shí)也未進(jìn)行配 套檢定。如果只檢定電計部分，只能證明電計是合 格的，不能有效證明電極也是合格的。如果得到檢 定證書(shū)的結論是電計合格，未得到配套系統是否合 格時(shí)，可以用pH緩沖溶液來(lái)判斷電極是否可以使 用，方法是用pH值為6．86(25~C)的緩沖溶液進(jìn)行 定位，任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調整。 如果無(wú)法調到位，說(shuō)明電極需活化或更換，在可以進(jìn) 行兩點(diǎn)標定后測第3種pH緩沖溶液，根據與該pH 緩沖溶液標明值的誤差是否在規定的誤差范圍內 (如0．01級pH計誤差在fl：0．02 pH，0．1級pH計 誤差在fl：0．1 pH)來(lái)判斷電極是否可以正常使用。糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|

2 使用環(huán)境的影響
有的實(shí)驗室(特別是一些中小企業(yè)的實(shí)驗室)， 由于環(huán)境的相對濕度比較大，而導致酸度計顯示的 數字大幅度波動(dòng)，這是電子芯片的絕緣性降低所導 致。解決方法是經(jīng)常進(jìn)行除濕或經(jīng)常開(kāi)儀器使其預 熱，待儀器穩定后再進(jìn)行pH標準緩沖溶液的標定 工作。

3 電極的影響
在進(jìn)行操作前，應首先檢查電極的完好性。目 前酸度計上配套使用的電極大多數采用的是復合電 極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。 由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電 極。 目前實(shí)驗室使用的復合電極主要有全封閉型和 非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè) 生產(chǎn)為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否 有裂痕、破碎，如果沒(méi)有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn) 標定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值 時(shí)，一般認為可以使用，否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電 極活化處理�；罨�方法是在4％ 氟化氫溶液中浸3 ～ 5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0．1 mol／L的鹽酸溶液中浸泡數小時(shí)后，用蒸餾水沖洗 干凈，再進(jìn)行標定，即用pH值為6．86(25oC)的緩沖 溶液進(jìn)行定位，調節好后任意選擇另一種pH緩沖 溶液進(jìn)行斜率調節，如無(wú)法調節到，則需更換電極。 非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3 mol／L 氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是 否在1／3以上，如果不到，需添加3 mol／L氯化鉀溶 液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化 鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是 否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。 在使用過(guò)程中應把電極上面的橡皮剝下，使小 孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì )產(chǎn)生負壓，導致 氯化鉀溶液不能順利通過(guò)玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行 離子交換，會(huì )使測量數據不準確。測量完成后應把 橡皮復原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應浸泡 在3 mol／L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤， 如果電極使用前發(fā)現保護液已流失，則應在3 mol／L 氯化鉀溶液中浸泡數小時(shí)，以使電極達到最好的測 量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現有的分析人員把復合 電極當作玻璃電極來(lái)處理，放在蒸餾水中長(cháng)時(shí)間浸 泡，這是不正確的，這會(huì )使復合電極內的氯化鉀溶 液濃度大大降低，導致在測量時(shí)電極反應不靈敏，最 終導致測量數據不準確，因此不應把復合電極長(cháng)時(shí) 間浸泡在蒸餾水中。

4 溫度補償器實(shí)用中存在的問(wèn)題
大多數酸度計未帶溫度探頭，不能進(jìn)行自動(dòng)補 償，而最常用的是使用儀器上的溫度補償器，在實(shí)際 工作中發(fā)現不少化驗員在對酸度計進(jìn)行標定時(shí)，溫 度補償器的調節溫度不是根據溶液的溫度進(jìn)行調 整，而是根據室溫進(jìn)行調節。正確的方法是用溫度 補償器調節溶液的溫度，即液溫。pH緩沖溶液在不 同的溫度下pH值是不同的，對于準確度要求較高 的測量中，操作所帶來(lái)的誤差是比較大的。通常pH 緩沖溶液一般定位選用pH值為6．86(25oC)的緩沖 溶液，斜率調整是根據被測溶液接近的pH值來(lái)選 擇，如果pH值在7以上，應使用pH 值為9．18 (25oC)的緩沖溶液進(jìn)行斜率調節，pH值在7以下 則使用pH值為4．00(25oC)的緩沖溶液進(jìn)行斜率調 節，這樣才可以達到最佳準確度。當溫度不同時(shí)， pH值就會(huì )變化，所以這個(gè)溫度不是環(huán)境溫度，而是 溶液溫度，應該先測量pH緩沖溶液的溫度值，根據 該溫度，把溫度補償器調到該溫度點(diǎn)，再根據該溫度 點(diǎn)的溫度，查pH緩沖溶液在不同溫度下的pH值， 然后根據該溫度下的pH值進(jìn)行標定，這樣才能保 證測量結果的準確。在測量被測溶液時(shí)，被測溶液 的溫度應與pH緩沖溶液的溫度相一致，否則需進(jìn) 行換算。 帶有溫度自動(dòng)補償探頭的酸度計，標定時(shí)的原 理跟手動(dòng)一樣，pH緩沖溶液的選擇可以根據使用說(shuō) 明書(shū)進(jìn)行，一般進(jìn)口的pH計均設有多種標準標定 方法，應分別對待。