奶制品中碘離子的測定

引言 ：

       痕量碘對于人體正常的生理發(fā)展是必不可少的。然而，碘過(guò)量會(huì )造成甲狀腺功能紊亂。碘來(lái)源于常見(jiàn)的精制食鹽和海產(chǎn)品，其它食品也可能含有碘。在乳品加工業(yè)中常使用碘消毒劑。關(guān)注食品中的碘過(guò)量進(jìn)而導致對于碘離子／碘在營(yíng)養標簽中的濃度有了具體要求。本文采用離子色譜法，結合積分脈沖安培檢測器測定奶制品中的碘離子。選用IonPac AS11柱，填料為親水性陰離子交換樹(shù)脂。該柱非常適合相對疏水的碘離子的分離。用硝酸作為淋洗液，5分鐘內完成碘離子的洗脫。雖然，碘離子可用直流安培檢測器和銀工作電極進(jìn)行測定，但采用本文的方法，碘離子的檢出限可以低至低ppb級。

樣品基體：

       奶制品

儀器：

        DX-500色譜儀 ，GP40梯度泵，LC25或LC30，ED40電化學(xué)檢測器，EO1淋洗液組織分配器或淋洗液脫氣系統AS3500自動(dòng)進(jìn)樣器，Peaknet 工作站，OnGuard RP前處理柱，Whatman 2V Filters，185mm（whatman）

試劑和標準：

        去離子水 17.8MΩ?cm以上，濃硝酸，冰乙酸，KI

色譜條件：

     色譜柱：IonPac AS11，4×250mm；AG11，4×50mm；壓力：6.5Mpa(950psi) ；脫氣間隔：10min;
     進(jìn)樣體積：50uL；定量環(huán)體積：100uL；淋洗液：50mM HNO3；流速：1.5mL/min

檢測器：

          脈沖安培，Ag工作2，Ag/AgCl參比電極；采集頻率：1Hz； 背景：7~20nC；溫度：30℃；
波形選擇
時(shí)間    電位（V）積分
0.00     +0.1
0.20     +0.1 開(kāi)始
0.90     +0.1 結束
0.91     -0.8
0.93     -0.3
1.0      -0.3

自動(dòng)進(jìn)樣器：

     循環(huán)時(shí)間11min；進(jìn)樣方式：滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣； 針高度：2mm；沖洗體積：400uL

樣品制備：

     建議在100 mL燒杯中稱(chēng)取嬰兒奶粉樣品0.95g，加入10 mL水溶解。加入2 mL 3%乙酸后，混合；再加入8mL去離子水混合。將樣品通過(guò)Whatman2V的膜進(jìn)行過(guò)濾，測量濾液體積，并將5mL濾液通過(guò)OnGuard RP柱，收集此濾液并進(jìn)樣。如果濾液渾濁，則不能進(jìn)樣。
     加入乙酸，用于沉淀蛋白質(zhì)；通過(guò)OnGuard RP柱，用于除去脂肪，脂肪未除盡，將會(huì )造成柱壓增高，柱容量下降。
     樣品制備時(shí)，要采用最小的稀釋體積，因為I^-的濃度接近方法的檢出限。經(jīng)濾膜過(guò)濾后，樣品體積范圍11~14mL，同法處理標準，溶液體積在16~17mL之間。

轉速計| 水份計| 分析儀| 溶氧計| 電導度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計|

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