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示差掃描量熱儀在物質(zhì)鑒別中的應用

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示差掃描量熱儀在物質(zhì)鑒別中的應用
應用DTA 和DSC 對物質(zhì)進(jìn)行鑒別主要是根據物質(zhì)的相變(包括熔融、升華和晶型轉變等)和化學(xué)反應(包括脫水、分解和氧化還原等)所產(chǎn)生的特征吸熱或放熱峰。復雜的無(wú)機和有機的化合物通常具有比較復雜的DTA 或DSC 曲線(xiàn),雖然有時(shí)不能對DTA 或DSC 曲線(xiàn)上所有的峰作出解釋?zhuān)撬鼈兿瘛爸讣y”一樣表征著(zhù)物質(zhì)的特征轉速表| 壓力表| 壓力計| 真空表| 硬度計| 探傷儀| 電子稱(chēng)| 熱像儀| 頻閃儀|。
a .礦物的鑒定
  例如對菱鐵礦和高嶺土的鑒別。由于菱鐵礦和高嶺土在500~700 ℃ 溫度區的DTA 曲線(xiàn)比較相似難以區別,則可利用加入KHSO4作出鑒別。當在菱鐵礦中加入KHSO4 后,即發(fā)生下列反應:


  使菱鐵礦的DTA 曲線(xiàn)發(fā)生變化,而與高嶺土的DTA 曲線(xiàn)有著(zhù)明顯的差別,如下圖所示。這種鑒別方法稱(chēng)為“反應差熱分析法”。



b .有機化合物
  近年來(lái),由于熱分析法比傳統的測定方法簡(jiǎn)便,而廣泛應用于有機化合物和有機化學(xué)反應的鑒別,F以丙酮和對硝基苯肼的反應為例。該反應的DTA 曲線(xiàn)如下圖圖10所示。曲線(xiàn)1 為丙酮的DTA 曲線(xiàn),其起始溫度53 ℃ 的吸熱峰為丙酮的沸點(diǎn)。曲線(xiàn)2 為對硝基苯肼的DTA 曲線(xiàn),起始溫度為147 ℃ 是其熔點(diǎn)。曲線(xiàn)3 為丙酮和對硝基苯肼反應的DTA 曲線(xiàn),54~90 ℃ 的DTA 峰是過(guò)量丙酮的蒸發(fā)和反應過(guò)程所形成的,150 ℃ 左右的峰為反應產(chǎn)物丙酮對硝基苯腙衍生物。曲線(xiàn)4 為丙酮對硝基苯腙衍生物的DTA 曲線(xiàn)。
  利用DTA 或DSC 可以對醛、酮、醇、胺、酚和鹵代烷等衍生物進(jìn)行鑒別,DTA 或DSC 曲線(xiàn)上的峰可表示出:① 反應物蒸發(fā)所產(chǎn)生的相變吸熱峰;② 反應過(guò)程產(chǎn)生的吸熱或放熱峰;③ 反應產(chǎn)物的相變峰(如熔融峰等)。
  熱分析法的優(yōu)點(diǎn)是不僅可鑒別有機反應的產(chǎn)物-衍生物,而且可了解反應的轉變過(guò)程。
c .藥物
  差熱分析儀和差示掃描量熱儀也用于藥物分析。它對藥品中主要成分的鑒別主要根據一級轉變所產(chǎn)生的吸熱峰,特別是熔融、揮發(fā)、升華和多晶轉變。并且這些吸熱峰的高度和寬度與主要組分含量成正比。如果在一種藥品中含有幾種熱分解溫度相近的組分。那么要從熱重法作出鑒別就會(huì )遇到困難。在這種情況下往往可借助于DTA 或DSC 作出確切的檢測。例如在某些藥物中含有乙酰水楊酸,則可通過(guò)乙酰水楊酸脫掉乙酸的DTA 或DSC 吸熱峰作出鑒別。又如對于各種維生素則可根據它們的熔融DTA 或DSC 峰加以區別,因為這些吸熱峰都具有顯著(zhù)的特征,如下圖所示。




  用熱分析法研究磺胺類(lèi)和抗過(guò)敏藥物以及各種成藥藥品的結果表明,DTA 或DSC在藥物科學(xué)和工業(yè)方面起著(zhù)比較重要的作用。在分析復雜組分的藥物時(shí),應采用DTA 或DSC 和熱重法聯(lián)合的方法進(jìn)行檢測,可獲得有價(jià)值的資料。 
發(fā)布人:2010/11/29 9:50:001833 發(fā)布時(shí)間:2010/11/29 9:50:00 此新聞已被瀏覽:1833次