對儀器進(jìn)行維護時(shí)應該遵循的幾條基本規則
當系統出了故障,你可以試探性地改變某些狀態(tài),一次可以改變一個(gè)參數。例如,限制色譜峰脫維的問(wèn)題,可以依次改變流動(dòng)相,換保護柱,換分析柱等。做一些簡(jiǎn)單的改變步驟,也許就能解決問(wèn)題。
2.二次比較規則
在動(dòng)手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在,或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話(huà)說(shuō),動(dòng)手之前已經(jīng)找對了解決辦法。例如,在進(jìn)樣過(guò)程中發(fā)現內標物的峰值變低了,可以重復進(jìn)樣看看重復性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個(gè)規則可用于考察系統改變后的情況。更換了流動(dòng)向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標準品以檢查保留時(shí)間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問(wèn)題嗎?),用此規則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。
3.取代規則
用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個(gè)性能好的檢測器。如果故障被排除了,就說(shuō)明換下的檢測器有問(wèn)題。這個(gè)規則應用的規模有大有小,可以從換整個(gè)部件到換印刷線(xiàn)路板上的集成塊。
4.換回規則
這個(gè)規則和取代規則一起運用,好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善,應重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費用最小,也防止了用過(guò)的部件積壓下來(lái)。這條規則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況:
(1)在取下時(shí)新部件已損壞(如泵密封墊圈);
(2)部件價(jià)格低(如柱內襯過(guò)濾片);
(3)重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險;
(4)定期更換的部件。
5.參考條件規則
通常有兩種參考條件:①標準參考條件;②試驗參考條件。
標準參考條件也叫標準試驗條件,是從一個(gè)系統到另一個(gè)系統,從一個(gè)實(shí)驗室到另一個(gè)實(shí)驗室都易于驗證的條件。用該條件所測得的數據有助于識別實(shí)際試驗和系統間的問(wèn)題。如果在某試驗條件下系統壓力升高,而在標準條件下壓力正常。這說(shuō)明系統異常是由實(shí)驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標準試驗條件,在使用過(guò)程中也可用此標準試驗條件檢查系統的情況。
流動(dòng)相甲醇/水(體積比=70/30)
色譜柱C18
反相流速1mL/min
檢測器UV254nm
樣品尿嘧啶(用于t0)
苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯
流動(dòng)相正己烷/異丙醇(體積比=75/25)
色譜柱腈基
極性鍵合相流速1mL/min
檢測器UV254nm
樣品硝基苯,芐醇,2,4-二硝基甲苯,對硝基芐醇
流動(dòng)相正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺(體積比=95/4/1)
色譜柱硅膠
正相流速1mL/min
檢測器UV254nm
樣品2-苯-2-丙醇,甲芐醇,肉桂醇
試驗參考條件是用于檢查正常系統每天的工作情況。要選最方便的方法驗證這種條件。每天可以打印兩張校正用色譜圖作對照,檢查保留時(shí)間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發(fā)現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來(lái)色譜圖相比有了變化,說(shuō)明系統在運行中可能發(fā)生了問(wèn)題。當然發(fā)生問(wèn)題不結合實(shí)際分析程序考慮,只通過(guò)查找標準參考色譜圖是不能一目了然的。
6.記錄規則
這條規則往往被人忽視。應該在每次維護和故障排除后都作記錄。例如,對系統的某一特定故障因為沒(méi)作記錄就不可能系統地分析問(wèn)題,費時(shí)又費力。從長(cháng)遠掛點(diǎn)看,系統發(fā)生的特定故障對今后的操作也有極其重要的意義。每臺儀器都應備有維修記錄本,內容包括日期、故障部位、現象、產(chǎn)生的原因、解決的辦法和結果等。還有一點(diǎn)要注意,試過(guò)或換下的部件都要貼上標志。
做好維修保養記錄有如下好處:
(1)讓所有的操作人員都知道發(fā)生了什么故障,在操作過(guò)程中以引起注意;
(2)幫助操作人員描述故障現象;
(3)當再次發(fā)生故障時(shí)可根據資料盡快解決問(wèn)題。
7.預測規則
有維修實(shí)踐和保養習慣的人員應能夠預測系統的故障,平時(shí)在保養方面多投入些時(shí)間,系統會(huì )以減少故障作為報答,同時(shí)也消除了連鎖性的損壞。例如,平時(shí)不注意保養,泵的密封墊圈壞了,造成流動(dòng)相滲漏,會(huì )腐蝕泵和其它部件。善于保養能節約時(shí)間和金錢(qián),而不是儀器控制了操作人員。例如,每天開(kāi)始工作或結束工作時(shí)發(fā)現燈壽命引起基線(xiàn)漂移就把燈換下來(lái)。如果等到燈全壞了,就需要停機,造成的損失可能比一個(gè)燈的費用還要高。
8.緩沖液規則
這條規則提醒你停機時(shí)一定要洗凈系統中的緩沖物。系統中的緩沖物的殘余會(huì )造成磨損、腐蝕和阻塞。另外,生理緩沖液極易受到細菌和霉菌的影響。理想的沖洗液是不含緩沖物的相同組成的流動(dòng)相。不要讓純水儲藏于系統中,以防生長(cháng)細菌?稍谒屑尤10%的有機溶劑或0.02~0.05%的疊氮化鈉。在實(shí)驗室中應按如下程序沖洗:用純水沖洗30~60min(1mL/min)再用甲醇沖洗30min后關(guān)機。千萬(wàn)不能一開(kāi)機就用有機溶劑沖洗,否則無(wú)機鹽就`會(huì )沉淀在系統中,造成不良后果。