氫焰系統常見(jiàn)故障的判斷和檢查

FID （氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應快、線(xiàn)性范圍廣，能有效地與毛細柱聯(lián)用，成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。 FID 檢測 系統主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應首先判斷區分問(wèn)題是出在哪一部分。
FID 系統常見(jiàn)不正常情況有：

1 、 不能點(diǎn)火 --- 問(wèn)題主要出在氣路或檢測器；

2 、 基流很大 --- 問(wèn)題主要出在氣路或檢測器；

3 、噪音很大 --- 氣路、檢測器和電路出問(wèn)題都有可能；

4 、靈敏度明顯降低 --- 氣路、檢測器和電路不正常都有可能；

5 、不出峰 --- 氣路、檢測器、電路不正常都有可能；

6 、色譜峰形不正常 --- 進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；

7 、基線(xiàn)漂移嚴重 --- 氣路、檢測器都有可能；

8 、有時(shí)有訊號，有時(shí)無(wú)訊號 --- 問(wèn)題主要出在電路上。
　　 一、檢查氣路：檢查 H2 （氫氣）、 N2 （氮氣）、 AIR （空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會(huì )引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮氣太大會(huì )使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì )使點(diǎn)火困難，也會(huì )導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì )造成噪音變大；氣路系統不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì )引起基流、噪音較大和基線(xiàn)漂移。在點(diǎn)火時(shí)請注意基流大�。涸邳c(diǎn)火前，放大器基線(xiàn)位置盡可能調在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后 H2 氣調回正常工作值時(shí)，基流偏離小于 1mV ，說(shuō)明系統十分干凈，基流小于 10mV ，一般還能使用，若基流大于幾十 mV ，就說(shuō)明系統污染比較嚴重， 這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩定時(shí)間也較長(cháng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì )引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì )破壞正常峰形。
　　 二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線(xiàn)漂移；檢查極化極與噴嘴的相對位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì )增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì )很大，基線(xiàn)不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線(xiàn)接觸不良或斷線(xiàn)就會(huì )造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
　　 三、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線(xiàn)就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線(xiàn)， 一般正常情況應該是噪音小于 5uv ，漂移應小于 10uv/0.5u 。 有條件的話(huà)，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節電池串聯(lián)一個(gè) 10 9 Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線(xiàn)插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于 10 9 Ω檔，輸出應有 100mv 左右，若放大器增益于 10 8 Ω檔，輸出應有 10 mv 左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應出現一個(gè)很大的信號，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和 AD549 集成運算放大器接線(xiàn)的假焊虛焊常常會(huì )引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線(xiàn)芯線(xiàn)較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在 220V-230V( 有些產(chǎn)品設計為 250V-300V) 給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會(huì ) FID 極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì )來(lái)自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判斷方法是去掉 220-230V 極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩壓二極管外，在極化電壓 230V 上串接一個(gè) 300K Ω電阻，極化極對地再接一個(gè) 0.33uf/400V 電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調零不起作用，則毛病肯定出在調零電位器或相應的連接線(xiàn)上。